Метод Мора
Метод Мора является одним из аргентометрических методов. Все эти методы основаны на реакции:
Метод Мора является наиболее простым из всех методов аргентометрии и в то же время достаточно точным. Титрантом является раствор нитрата серебра АgNОз 0.1 моль/л.
В основу метода Мора положена реакция взаимодействия ионов серебра с С1 — или Вг — .
Индикатором является хромат калия К2СгО4 5 %. Установочным веществом для определения титра раствора является NаС1 или КС1 0.1 моль/л.
Метод Мора позволяет определить количество хлоридов или бромидов. Иодиды этим методом не определяют, так как выпадающий в осадок иодид серебра АgI сильно адсорбирует К2СгО4, поэтому точку эквивалентности определить невозможно.
Растворимость АgСl значительно меньше, чем растворимость Аg2СгO4. Поэтому если постепенно добавлять раствор АgNOз к раствору, содержащему Сl — и CrO4 2- , то ПРAgС| достигается раньше ПР Аg2СгO4.
Это означает, что вначале образуется труднорастворимая соль
После того как хлорид-ионы будут практически полностью выделены в виде АgС1, появляется осадок. Происходит изменение окраски титруемой смеси и таким образом определяется конец титрования.
При титровании раствора бромида происходит аналогичное явление. Так как ПРАgВг < ПРАg2СгO4.,то вначале происходит образование АgВг и только после полного выделения АgВг появляется осадок Аg2СгО4, меняющий окраску титруемой смеси. Осадок хромата серебра Аg2СгО4 имеет кирпично- красный цвет. Однако такой цвет можно наблюдать в сильно перетитрованном растворе. В действительности надо титровать только до ясно заметного перехода лимонно-желтой окраски в желто — розовую. Для лучшего определения конца титрования можно использовать раствор «свидетель».
Применение метода Мора ограничено следующими условиями:
1. Определение можно проводить только в нейтральной среде, так как в кислой среде хромат серебра растворяется, и мы не сможем заметить конец титрования. В щелочной среде титрование невозможно потому, что будет выпадать осадок оксида серебра:
2. Определение нельзя проводить в присутствии ионов Ва 2+ , Вi 3+ , Рb 2+ , так как эти ионы образуют с ионами СгО4 2 — осадки.
3. Титрование всегда ведут от галогенида к АgNOз (т. е. галогенид титруют раствором АgNОз, а не наоборот). Только при таком условии кирпично-красный осадок Аg2СгО4 образуется в точке эквивалентности.
Метод Мора находит широкое применение при анализе пищевых продуктов. Количество поваренной соли в колбасе, соленой рыбе, масле и других продуктах определяют по методу Мора.
Этот метод применяется также для определения хлоридов в воде. Метод Мора используется и при анализе некоторых фармацевтических препаратов, например хлоридов и бромидов натрия и калия.
Определение хлоридов методом Мора
Приготовление титранта 0.05 моль/л раствора. Нитрат серебра не относится к тем веществам, из которых можно приготовить раствор заданной концентрации по точно взятой навеске. Поэтому готовят раствор примерно требуемой концентрации, а его титр устанавливают. Необходимую навеску (8.5 г AgNОз на 1 л раствора) отвешивают с точностью до 0.1 г на технических весах, и нужное количество воды отмеривают мерным цилиндром. Раствор сохраняют в темноте, так как на свету нитрат серебра разлагается. Однако и при надлежащем хранении титр раствора АgNОз меняется с течением времени и его необходимо время от времени проверять.
Приготовление установочного раствора. Для приготовления 0.05 моль/л, раствора NаС1 отвешивают на аналитических весах 0.2922 г NаС1 и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл. Растворяют навеску в дистиллированной воде, доводят раствор до метки и хорошо перемешивают. Таким образом получают раствор NаС1.
Определение титра нитрата серебра. В качестве индикатора применяют 5 % раствор хромата калия К2СгО4 в воде. Наполняют бюретку раствором нитрата серебра АgNОз. Отобрав пипеткой 10 мл 0.05 моль/л раствора NаС1, переносят ее в колбу Эрленмейера вместимостью 250 мл, добавляют 0.5 мл раствора индикатора, немного разбавляют водой и медленно титруют 0.1 моль/л раствором АgNОз, непрерывно перемешивая жидкость до появления первого неисчезающего изменения цвета суспензии. Нужно уловить момент, когда лимонно-желтый цвет суспензии приобретет от капли АgNОз слегка красноватый оттенок. Запись анализа и расчеты производят так же, как при определениях кислотно-основным методом.
Определение хлорида в растворе. Раствор хлорида помещают в мерную колбу на 100 мл, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Для титрования отбирают в коническую колбу 10 мл полученного раствора, немного разбавляют водой, добавляют 0.5 мл раствора К2СгO4 и титруют раствором АgNОз до изменения окраски содержимого колбы из лимонно-желтой в желто-розовую. Рассчитывают содержание хлора в полученном растворе (в граммах).
Понравилась статья? Добавь ее в закладку (CTRL+D) и не забудь поделиться с друзьями:
Источник
Дополнительные источники:
Данное занятие важно для студентов тем, что все методы (Мора, Фольгарда, Фаянса), которые разбираются на семинаре используются в фармацевтическом анализе.
Метод Мора является фармакопейным методом для количественного определения хлоридов и бромидов (натрия хлорид, калия хлорид, натрия бромид, калия бромид).
Для определения иодидов (калия иодид, натрия иодид) ГФ рекомендует использовать метод Фаянса.
Поэтому, знания, приобретенные в процессе изучения данной темы, помогут в освоении модуля ПМ 02: «Изготовление лекарственных форм и проведение обязательных видов внутриаптечного контроля».
Цель самоподготовки:
Систематизировать и обобщить знания студентов по предложенной теме.
Продолжительность занятия: 90 минут.
Место проведения: кабинет химии.
К занятию студенты должны ЗНАТЬ:
Аргентометрия
— вариант Мора — титрант, среда, индикатор, переход окраски, основное уравнение реакции, применение в фармацевтическом анализе;
— вариант Фаянса – основное уравнение, условия титрования, использование адсорбционных индикаторов: бромфенолового синего, эозината натрия для определения галогенидов, титрант, среда, индикатор, уравнения реакции, определение точки эквивалентности.
— вариант Фольгарда –уравнение метода, условия титрования, индикатор.
2. Тиоцианометрия — титрант, среда, индикатор, переход окраски, основное уравнение реакции, применение в фармацевтическом анализе;
ВОПРОСЫДЛЯ САМОКОНТРОЛЯ:
1. Какие методы называются методами осаждения?
2. Какие требования предъявляются к реакциям в методах осаждения?
3. Какой метод называется методом аргентометрии?
4. Что лежит в основе классификации аргентометрических методов?
5. Как классифицируются аргентометрические методы?
6. В какой среде ведут титрование по методу Мора?
7. Какие вещества по ГФ определяют метод Мора?
8. Почему методом Мора нельзя определять иодиды?
9. Почему титрование методом Мора нельзя проводить в кислой среде?
10. Почему титрование методом Мора нельзя проводить в щелочной среде?
11. Почему титрование методом Мора нельзя проводить в аммиачной среде?
12. Какой индикатор применяют в методе Мора?
13. Как фиксируется точка эквивалентности в методе Мора?
14. При каких условиях выполняют работу методом Мора?
15. Какой метод называют методом Фаянса?
16. При каких условиях выполняют титрование методом Фаянса?
17. Какие индикаторы используются в методе Фаянса?
18. Как фиксируется точка эквивалентности при титровании
20. Как фиксируется точка эквивалентности при титровании с эозинатом натрия?
21. Какое вспомогательное вещество используют в методе Фаянса?
22. Какой метод среди аргентометрических методов является методом обратного титрования?
23. В чем сущность обратного способа титрования?
24. Какие рабочие растворы используют в методе Фольгарда?
25. Какие вещества определят этим методом?
26. Какой индикатор используется в методе Фольгарда?
27. В какой среде ведут титрование по методу Фольгарда?
ЗАДАНИЯ ДЛЯ ВНЕАУДИТОРНОЙ САМОСТОЯТЕЛЬНОЙ РАБОТЫСТУДЕНТА:
В тетрадях по самоподготовке выполнить задания:
1. Напишите уравнение реакции, лежащее в точке эквивалентности метода Мора.
2. Напишите уравнение реакции, лежащее в точке эквивалентности метода Фольгарда.
а) Определите точную концентрацию рабочего раствора нитрата серебра по стандартному раствору натрия хлорида, если на титрование 10 мл раствора натрия хлорида с молярной концентрацией эквивалента 0,05 моль/л и поправочным коэффициентом 1,01 потребовалось 9,9 мл раствора нитрата серебра.
б) Опишите полный химический анализ раствора калия бромида. Определите массовую долю калия бромида в растворе, если приготовлено разведение 5 – 100 и на титрование 10 мл разбавленного раствора калия
бромида потребовалось 10 мл раствора нитрата серебра с молярной концентрацией эквивалента 0,05 моль/л и поправочным коэффициентом 0,98.
в) Определите массовую долю иодида калия в растворе, если из него было приготовлено разведение 5 – 100.
В колбу для титрования было помещено 10 мл приготовленного разведения, добавлено 10 мл раствора нитрата серебра (отмеренного мерной пипеткой) с молярной концентрацией эквивалента 0,05 моль/л и поправочным коэффициентом равном 1,02, добавлено достаточное количество 6М раствора азотной кислоты. Титровали 0,05 моль/л раствором тиоцианата аммония, которого было израсходовано 4,5 мл, поправочный коэффициент данного раствора 0,98.
В РЕЗУЛЬТАТЕ ОСВОЕНИЯ ДИСЦИПЛИНЫСТУДЕНТЫДОЛЖНЫЗНАТЬ:
— теоретические основы аналитической химии;
— методы количественного анализа;
— требования к реакциям, исходным веществам, титрованным растворам;
— вычисления в титриметрическом анализе.
В РЕЗУЛЬТАТЕ ОСВОЕНИЯ ДИСЦИПЛИНЫСТУДЕНТЫДОЛЖНЫУМЕТЬ:
— уметь по химическим свойствам веществ, в том числе лекарственных, подбирать методы качественного и количественного анализа;
— выбирать необходимые методы анализа;
— применять методы количественного анализа при контроле различных исследуемых веществ.
ЛИТЕРАТУРА ДЛЯ САМОПОДГОТОВКИ:
Основные источники:
1. А.А.Ищенко «Аналитическая химия» М. «Академия».2012 г.
2. Полеес М.Э., Душечкина И.Н. «Аналитическая химия. М.: Медицина,
3.Конспекты лекций № 8 и № 9.
4.Конспекты практических занятий.
Дополнительные источники:
1. Барсукова З.С. «Аналитическая химия». М.: Высшая школа, 2008.
2. Харитонов Ю.Я., «Аналитическая химия». Москва «Высшая школа», 2007.
3. Логинов Н.Я., Воскресенский А.Г., Солодкин И.С. «Аналитическая химия», М., Химия, 2007.
4. Пилипенко А.Т., Пятницкий И.В. «Аналитическая химия» в 2-х книгах.
Источник