ГОСТ 4208-72
Реактивы. Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора). Технические условия
Настоящий стандарт распространяется на двойную сернокислую соль закиси железа и аммония (соль Мора).
Двойная сернокислая соль закиси железа и аммония (соль Мора) представляет собой кристаллы или кристаллический порошок бледно-голубовато-зеленого цвета; растворима в воде. Не горюча, не ядовита.
FeSO
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 392,12.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1а Двойная сернокислая соль закиси железа и аммония изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Введен дополнительно. Изм. N 1).
1.1. По физико-химическим показателям двойная сернокислая соль закиси железа и аммония должна соответствовать нормам, указанным в табл.1.
Химически чистый (х.ч.)
ОКП
26 2116 0170 04
Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП
26 2116 0172 02
Чистый (ч.)
ОКП
26 2116 0171 03
1. Массовая доля соли закиси железа и аммония двойной сернокислой, %, не менее
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более
3. Массовая доля фосфатов (PO
4. Массовая доля хлоридов (Cl), %, не более
6. Массовая доля марганца (Mn), %, не более
7. Массовая доля меди (Cu), %, не более
8. Массовая доля свинца (Pb), %, не более
9. Массовая доля цинка (Zn), %, не более
10. Массовая доля суммы калия, натрия, кальция, магния (K+Na+Ca+Mg), %, не более
11. pH раствора препарата с массой долей 5%
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
При взвешивании используют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Общая масса средней пробы должна быть не менее 170 г.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.2. Определение массовой доли двойной сернокислой соли закиси железа и аммония
3.2.1. Посуда, реактивы и растворы
Около 1,5000 г препарата помещают в коническую колбу и растворяют в 100 см
3.2.3. Обработка результатов
3.2.1-3.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
20,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 200 см
3.3.1; 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.4. Определение массовой доли фосфатов
3.4.1. Реактивы, растворы, аппаратура и посуда
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор с массовой долей 2,5% в растворе серной кислоты концентрации ОСТ 1770.
3.4.2. Построение градуировочного графика
Готовят растворы сравнения. Для этого в конические колбы помещают растворы, содержащие: 0,02; 0,03; 0,05; 0,07 и 0,10 мг фосфатов.
Одновременно в такой же конической колбе готовят контрольный раствор, не содержащий фосфатов. В каждую колбу помещают 1,00 г анализируемого препарата, 30 см
1,00 г препарата помещают в коническую колбу, прибавляют 30 см
3.4.1-3.4.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.5. Определение массовой доли хлоридов
Определение проводят по ГОСТ 10671.7 фототурбидиметрическим методом. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,01 мг;
для препарата чистый для анализа — 0,02 мг;
для препарата чистый — 0,05 мг.
Допускается, заканчивать определение визуально-нефелометрически, при этом растворы сравнения готовят на растворе анализируемого препарата, освобожденном от хлоридов.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ заканчивают фототурбидиметрически.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.6. Определение массовой доли окисного железа
3.6.1. Посуда, реактивы и растворы
Пипетки 4(5)-2-1(2) и 6(7)-2-5(10, 25) по НТД.
Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор с массовой долей 30%, готовят по ГОСТ 4517.
Раствор, содержащий Fe; готовят по ГОСТ 4212 соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,01 мг/см.
3.6.1; 3.6.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.7. Определение массовой доли марганца
3.7.1. Посуда, реактивы и растворы
Пипетки 4(5)-2-1(2) и 6(7)-2-5(10, 25) по НТД.
Раствор, содержащий Mn; готовят по ГОСТ 4212 соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,01 мг/см
1,00 г препарата растворяют в 30-40 см15 см
3.7.1; 3.7.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.8. Определение массовой доли магния, меди, свинца и цинка
3.8.1. Приборы, реактивы и растворы
Спектрограф типа ИСП-28 или ИСП-30 с трехлинзовой системой освещения щели и трехступенчатым ослабителем.
Выпрямитель типа ВАЗ 275/100.
Микрофотометр типа МФ-2 или МФ-4.
Спектропроектор типа ПС-18.
Ступки фторопластовые или плексигласовые с пестиками.
Угли графитированные для спектрального анализа ос.ч. 7-3 диаметром 6 мм; верхний электрод заточен на конус, в нижнем высверлен цилиндрический канал диаметром 4,5 мм, глубиной 6 мм.
Фотопластинки спектральные типа I светочувствительностью 3-4 ед.
Железо (III) оксид, содержащий минимальное количество примесей магния, меди, свинца и цинка, определяемых методом добавок и учитываемых при построении градуировочного графика.
Проявитель метолгидрохиноновый; готовят следующим образом:
раствор А — 2 г метола, 10 г гидрохинона и 104 г 7-водного сульфита натрия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм
3.8.2. Приготовление образцов для построения градуировочного графика
10,00 г оксида железа (III) помещают в ступку, смачивают спиртом, прибавляют указанные в табл.2 массы определяемых примесей, затем тщательно растирают не менее 1 ч, высушивают под инфракрасной лампой при 60-70 °С и вновь тщательно растирают в течение 2 ч.
Каждый образец тщательно перемешивают в ступке с порошковым графитом в соотношении 1:1 до получения однородной массы.
Массовая доля примесей в пересчете на препарат, %
3.8.1, 3.8.2. (Измененная редакция. Изм. N 1, 2).
3.8.3. Подготовка анализируемой пробы
5 г препарата помещают в фарфоровый тигель и прокаливают в муфельной печи 3 ч при 900 °С, 0,20 г прокаленного препарата и 0,20 г порошкового графита помещают в ступку и тщательно перемешивают до получения однородной смеси.
Анализ проводят в дуге постоянного тока при следующих условиях:
ширина щели спектрографа, мм
высота диафрагмы на средней линзе конденсорной системы, мм
Перед съемкой спектрограммы электроды обжигают в дуге постоянного тока при силе тока 12 А в течение 15 с. После обжига и охлаждения электродов в канал нижнего электрода (анод) вносят анализируемую пробу или образец для построения градуировочного графика. Навеска пробы определяется объемом канала. Спектры анализируемой пробы и образцов снимают на одной фотопластинке не менее трех раз, ставя каждый раз новую пару электродов.
3.8.5. Обработка спектрограммы и подсчет результатов
Фотопластинку со снятыми спектрами проявляют, фиксируют, промывают в проточной воде и высушивают на воздухе. Затем проводят фотометрирование спектральных линий примесей и линий сравнения, пользуясь логарифмической шкалой.
Определяемый элемент и его аналитическая линия в нм
3.9а. Определение массовой доли цинка атомно-абсорбционным методом
3.9а.1. Аппаратура, реактивы, растворы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр «Сатурн»; допускается применение других приборов с аналогичными чувствительностью и точностью.
Лампа безэлектродная высокочастотная ВСБ-Zn.
Пипетки 4(5)-2-1(2), 6(7)-2-5(10) по НТД.
Воздух сжатый для контрольно-измерительных приборов.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, вторично перегнанная или деминерализованная.
Раствор, содержащий цинк; готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,01 мг/см
3.9а.2. Подготовка анализируемых растворов
1,00 г препарата помещают в стакан, растворяют в 40-50 см
3.9а.3. Приготовление растворов сравнения
В три стакана помещают по 0,15 г карбонильного железа, прибавляют 15-20 смТаблица 3
Масса цинка, введенного в раствор сравнения, мг/100 см
Массовая доля цинка в растворе сравнения в пересчете
на препарат, %
Объем растворов доводят водой до метки и тщательно перемешивают.
Для анализа берут не менее двух навесок препарата. Анализ проводят в пламени ацетилен-воздух, используя аналитическую линию Zn — 213,9 нм. После подготовки прибора к анализу проводят фотометрирование анализируемого раствора и растворов сравнения в порядке возрастания массовой доли примеси. Фотометрирование проводят в прямом и обратном порядке. Вычисляют среднее арифметическое результатов показаний прибора для всех растворов.
3.9а.5. Обработка результатов
По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая на оси ординат значения поглощения, на оси абсцисс — массовую долю цинка в пересчете на препарат в процентах.
Массовую долю цинка в процентах находят по графику.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10% при доверительной вероятности
3.9а-3.9а.5 (Введены дополнительно, Изм. N 2).
3.9. Определение массовой доли калия, натрия и кальция.
3.10. Определение рН раствора с массовой долей 5%
5,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,1 рН при доверительной вероятности
3.9, 3.10. (Измененная редакция, Изм. N 2).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
Вид и тип тары: 2т-1, 2т-2, 2т-4.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.3. Препарат транспортируют всеми видами транспорта.
4.4. Препарат хранят в закрытой таре в крытых складских помещениях.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие двойной сернокислой соли закиси железа и аммония требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
5.2. Гарантийный срок хранения препарата — 3 года со дня изготовления.
Источник