Перманганатометрия Задания для самостоятельной работы
Определение молярной концентрации эквивалента и массы дихромата калия в растворе.
Цель работы: Научиться использовать перманганатометрическое титрование для определения окислителей способом обратного титрования.
Задание: Определить массу дихромата калия обратным перманганатометрическим титрованием в контрольной задаче, выданной преподавателем.
Оборудование и реактивы: Бюретка, мерная колба вместимостью 100 мл, пипетка Мора, колба для слива, колбы конические для титрования, воронка, резиновая груша. Растворы перманганата калия, соли Мора.
Сущность работы: Дихромат калия является сильным окислителем и не может реагировать с перманганатом калия. Титриметрическое определение его может быть осуществлено перманганатометрическим титрованием. Для этого в качестве восстановителя берут раствор соли железа (II). Наиболее часто применяют для этой цели соль Мора . Последовательно проводят реакции восстановления дихромата контролируемым избытком соли Мора в процессе титрования уже подкисленным перманганатом калия:
Формула закона эквивалентов для данного обратного титрования:
,
где – аликвотная доля определяемого вещества, – точно отмеренный объем восстановителя, взятого в избытке, – объем титранта, затраченного на окисление избытка восстановителя. Концентрацию соли Мора заранее обычно не определяют. Вместо этого в ходе анализа раствора дихромата калия проводят холостые опыты, в которых отмеривают такие же объемы раствора соли Мора и титруют без добавления аликвотной доли раствора . В этом случае:
Сделав подстановку, получаем формулу:
Выполнение эксперимента:
1. Готовят бюретку к работе.
2. Готовят пробы анализируемого раствора для определения.
3. Титруют остаток соли Мора, не вступивший в реакцию с дихроматом калия.
5. Рассчитывают массу дихромата калия в анализируемом растворе.
Экспериментальные данные:
Концентрация титранта = ______________________
Объем анализируемого раствора после разбавления: _______________________________
Аликвотная доля анализируемого раствора : 5 мл.
Точно отмеренный объем подкисленного раствора соли Мора: 10 мл
Источник
АНАЛИЗ ТЕХНИЧЕСКОГО ОБРАЗЦА СОЛИ МОРА МЕТОДОМ ДИХРОМАТОМЕТРИИ
Метод титриметрического анализа: редоксиметрия, метод редоксиметрии.
Тип титрования: прямое титрование.
Способ взятия навески: способ отдельных навесок.
Индикатор: дифениламин (редоксиндикатор).
Цель работы: Познакомиться с методикой анализа технического образца соли Мора способом отдельных навесок, методом дихроматометрии.
Задача: 1.Определить массовую долю Соли Мора и массовую долю железа дихроматометрическим методом анализа, способом отдельных навесок по прилагающейся методике, в техническом образце соли Мора. 2. По результатам титрования рассчитать массовые доли Соли Мора и железа в техническом образце соли Мора.
В способе отдельных навесок массу навески для анализа рассчитывают на 1/2 объёма бюретки или на объем пипетки(10,00мл).
Чтобы определить в техническом образце соли Мора (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O массовые доли соли Мора (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O и железа Fe, необходимо на аналитических весах взвесить на часовом стекле технический образец соли Мора, количественно перенести его в титровальную колбу, создать условия для титрования, и оттитровать раствор в конической колбе стандартным раствором дихромата калия в присутствии индикатора дифениламина. Провести титрование не менее трех отдельных навесок. Для каждой навески вычисляется массовая доля соли Мора (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O и железа Fe, а затем рассчитывается среднее значение массовой концентрации соли Мора (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O и железа Fe в анализируемом образце.
Требования техники безопасности при выполнении работы:
- Необходимо соблюдать свое рабочее место в чистоте и порядке.
- При выполнении работы рационально использовать рабочее время
- Необходимо соблюдать правила работы со стеклянной посудой.
- Аликвоту раствора следует отбирать нагнетателем или грушей.
- Образец соли Мора растворяют в растворе серной кислоты, при помощи промывалки, смывая навеску в колбу со стекла. ПРОМЫВАЛКОЙ НЕЛЬЗЯ БРЫЗГАТЬСЯ И ПРИМЕНЯТЬ НЕ ПО НАЗНАЧЕНИЮ.
- При работе на аналитических весах следует соблюдать правила взвешивания.
- Принимать пищу в лаборатории запрещается.
- По окончании работы необходимо убрать за собой рабочее место
1. Химическая сущность определения:
Cr2O7 2- + 14H + +6e — → 2 Cr 3+ + 7H2O |
Fe 2+ +1 e — →Fe 3+ |
Cr2O7 2- + 6Fe 2+ +14H + → 2Cr 3+ + 6Fe 3+ + 7H2O |
2. Предварительные вычисления массы навески, технического образца соли Мора для анализа
Задача: Какую навеску соли Мора, содержащую 20% примесей, необходимо взять для анализа, чтобы на титрование этой навески расходовалось 10мл 0,05н раствора K2Cr2O7?
Дано: Сн(KMnO4)=0,05моль/л Vк = 100,00 мл Vп = 10,00 мл V(KMnO4) = 9,90 мл Мэ (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O = М=392,13 г/моль Мэ (KMnO4) = М/5 = 31,61 г/моль ѡпримисей =20% |
2.Сколько моль-экв (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O содержится в объеме пипетки, в 10,00мл раствора? 3.Сколько г х.ч. (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O содержится в объеме пипетки (в10,00мл раствора)? 4.Сколько г 80% (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O содержится в объеме пипетки (в10,00мл раствора)?
3. Методика определения массовой доли Fe и (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O в техническом образце. Навеску соли Мора с точностью до 0,0002г в пределах + 10% от рассчитанного количества точно взвесить на часовом стекле на аналитических весах, количественно перенести через воронку в коническую колбу (часовое стекло и воронку обмыть 2н раствором H2SO4 для подавления гидролиза соли Мора с помощью промывалки), навеску растворить в 20мл 2н раствора H2SO4 , прилить 10мл смеси кислот (H2SO4 + H3PO4), добавить 1-2 капли индикатора дифениламина. Бюретку ополоснуть первичным стандартом K2Cr2O7, затем заполнить ее раствором дихромата калия K2Cr2O7 до 0 (носик бюретки должен быть заполнен раствором K2Cr2O7). Полученную смесь в конической колбе оттитровать стандартным раствором K2Cr2O7 до перехода окраски из бесцветной в фиолетовую. Оттитровать не менее 3-х отдельных навесок. Результаты анализа (массовую долю) вычислить для каждой навески. А затем рассчитать средний результат. 4. Пример вычисления массовой доли (%)Fe и (NH4)2Fe(SO4)2*6H2O в техническом образце соли Мора. Задача: Навеску технической соли Мора массой 0,2416г количественно перенесли и растворили в конической колбе. На титрование навески было затрачено 10,20 мл раствора K2Cr2O7 с концентрацией Сн(K2Cr2O7) = 0,05073 моль/л. Вычислить массовые доли Fe и (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O в техническом образце.
Источник Определение молярной концентрации эквивалента и массы дихромата калия в раствореЦель работы: Научиться использовать перманганатометрическое титрование для определения окислителей способом обратного титрования. Задание: Определить массу дихромата калия обратным перманганатометрическим титрованием в контрольной задаче, выданной преподавателем. Оборудование и реактивы: Бюретка, мерная колба вместимостью 100 мл, пипетка Мора, колба для слива, колбы конические для титрования, воронка, резиновая груша. Растворы перманганата калия, соли Мора. Сущность работы: Дихромат калия является сильным окислителем и не может реагировать с перманганатом калия. Титриметрическое определение его может быть осуществлено перманганатометрическим титрованием. Для этого в качестве восстановителя берут раствор соли железа (II). Наиболее часто применяют для этой цели соль Мора . Последовательно проводят реакции восстановления дихромата контролируемым избытком соли Мора в процессе титрования уже подкисленным перманганатом калия: Формула закона эквивалентов для данного обратного титрования: где – аликвотная доля определяемого вещества, – точно отмеренный объем восстановителя, взятого в избытке, – объем титранта, затраченного на окисление избытка восстановителя. Концентрацию соли Мора заранее обычно не определяют. Вместо этого в ходе анализа раствора дихромата калия проводят холостые опыты, в которых отмеривают такие же объемы раствора соли Мора и титруют без добавления аликвотной доли раствора . В этом случае: Сделав подстановку, получаем формулу: Выполнение эксперимента: 1.Готовят бюретку к работе. 2. Готовят пробы анализируемого раствора для определения. 3. Титруют остаток соли Мора, не вступивший в реакцию с дихроматом калия. 5. Рассчитывают массу дихромата калия в анализируемом растворе. Экспериментальные данные: Концентрация титранта = ______________________ Объем анализируемого раствора после разбавления: _______________________________ Аликвотная доля анализируемого раствора : 5 мл. Точно отмеренный объем подкисленного раствора соли Мора: 10 мл
*В выводах указывают полученный результат, метод исследования. Вычисляют относительное отклонение от массы дихромата калия, указанной преподавателем. Дата _______ Занятие ___________ Воспользуйтесь поиском по сайту: studopedia.org — Студопедия.Орг — 2014-2023 год. Студопедия не является автором материалов, которые размещены. Но предоставляет возможность бесплатного использования (0.006 с) . Источник |