Правила работы с мерной посудой при проведении аналитических измерений
При проведении объёмно-аналитических измерений в титриметрии применяется специальная мерная посуда: мерные колбы, пипетки, бюретки, мерные цилиндры и пробирки. Работа с ней требует определённых навыков и умений. Для получения правильных результатов в объемном анализе все операции необходимо выполнять очень тщательно, используемая посуда должна быть чистой и соответствовать целям и задачам проводимых измерений.
Мерные колбы
Мерные колбы — этот тонкостенные плоскодонные круглые сосуды с длинным узким горлышком, на котором нанесена метка в виде тонкой кольцевой черты. Они бывают разной вместимости: от 25 мл до 2 л (рис. 3).
Мерные колбы предназначены для приготовления растворов точной концентрации (т.е. стандартных растворов), а также для разбавления уже имеющихся растворов до указанных объёмов.
Сухие навески (в том числе содержимое фиксаналов) или имеющийся раствор (при его разбавлении) вносят в мерную колбу через воронку, смывая затем остаток вещества с воронки (и ополаскивая ампулу фиксанала) дистиллированной водой (рис. 4).
Рис. 4. Приготовление рабочего раствора из фиксанала
Для растворения внесённого вещества в колбу добавляют дистиллированную воду (примерно до половины её объёма). Вращательными движениями содержимое колбы тщательно перемешивают, пока не образуется однородный раствор. После этого добавляют через воронку очередную порцию воды, пока уровень жидкости не станет ниже круговой метки на горлышке колбы на 3-5 мм. Затем оставшуюся часть воды добавляют по каплям и доводят объём раствора точно до метки. Для правильного измерения объёма жидкости в мерной колбе (и в другой мерной посуде) необходимо, чтобы глаз наблюдателя и круговая метка на её горлышке находились в одной и той же горизонтальной плоскости (рис. 5).
Рис. 5. Отсчет уровня жидкости в сосуде при разных положениях глаза 2 — правильное положение глаза, 1, 3 – неправильное
Объём прозрачных жидкостей отмеривают по нижнему краю их мениска (который должен совпадать с круговой меткой колбы), а интенсивно окрашенных (например, раствор KMnO4) – по верхнему.
Хранить полученный раствор в мерной колбе не рекомендуется. После приготовления его необходимо перенести в предназначенный для этих целей стеклянный сосуд, снабжённый хорошо притёртой стеклянной пробкой.
Пипетки
Пипетки предназначены для отбора небольших, точно отмеренных объёмов жидкости, и переноса их из одного сосуда в другой. Различают пипетки Мора, градуированные пипетки и автоматические пипетки, называемые иначе пипеточными дозаторами (рис. 6, 10).
Рис. 6. Пипетки: а – простая (пипетка Мора); б — градуированная.
Пипетки Мора представляют собой стеклянную трубочку с оттянутым носиком и с расширением в средней части. Они предназначены для отбора строго определённого объёма жидкости, который цифрой указан на одной из стенок расширения.
Градуированные пипетки предназначены для отмеривания различных небольших объёмов жидкости с помощью шкалы, нанесённой на их стенку. Они тоже представляют собой стеклянные трубки с оттянутым носиком.
Для отбора пипеткой Мора и градуированной пипеткой необходимого объёма жидкости и переноса его в другой сосуд поступают следующим образом:
1. На горлышко пипетки насаживают резиновую грушу, сжимают её до должного удаления воздуха. Затем пипетку помещают в сосуд с отбираемым раствором (как можно глубже, вплоть до касания носиком пипетки дна сосуда), отпускают грушу и ждут пока уровень жидкости в пипетке не поднимется на 3-4 см выше верхней нулевой отметки.
2. Снимают грушу. Быстро закрывают верхнюю часть пипетки (или её горлышко) указательным пальцем и, удерживая саму пипетку большим и средним пальцами, быстро достают её из сосуда с раствором (рис. 7).
Рис. 7. Как следует (а), и не следует (б) держать пипетку
Держа пипетку вертикально над поверхностью раствора, ослабляют нажим указательного пальца на её горлышко, так чтобы жидкость медленно падала из носика пипетки в раствор, пока нижняя часть её мениска (или верхняя, если раствор интенсивно окрашен) не сравняется с верхней нулевой меткой на стенке пипетки. После этого нажим на горлышко пипетки быстро усиливают до полного прекращения истечения жидкости (рис. 8).
Рис. 8. Положение пипетки при установлении мениска на уровне черты
Для удаления капли жидкости, оставшейся на внешней стороне носика пипетки, касаются им внутренней стенки сосуда с отбираемым раствором.
3. Пипетку переносят в другой сосуд (чаще всего в колбу для титрования) и, ослабив нажим указательного пальца, дают из неё вытечь нужному объёму жидкости (рис. 9 ).
Рис. 9. Выливание раствора из пипетки
В последнее время всё более широко применяются пипеточные дозаторы или автоматические пипетки. Это специальные устройства, которые позволяют точно отобрать нужный объём жидкости из раствора с помощью простого нажатия на кнопочное устройство, находящееся в их верхней части (рис.10).
Рис. 10. Пипеточный дозатор
Необходимый для отбора переменный объём жидкости устанавливается с помощью цифрового дисплея, расположенного на рукоятке пипетки. Перед работой с пипеточным дозатором необходимо внимательно прочитать инструкцию по его эксплуатации. Данные устройства являются более удобными по сравнению с пипетками Мора и градуированными пипетками, они позволяют быстрее осуществлять отбор заданного объёма жидкости и к настоящему времени превалируют в повседневной практике научных и исследовательских лабораторий. Единственным недостатком пипеточных дозаторов является их гораздо более высокая стоимость по сравнению с обычными стеклянными пипетками.
Источник
Лабораторная химическая посуда.
В химической лаборатории очень часто приходится работать с посудой из стекла и фарфора. Лабораторную посуду можно подразделить на следующие виды:
1. посуду общего назначения;
2. посуду специального назначения;
3. мерную посуду;
4. фарфоровую посуду.
Остановимся на некоторых видах посуды, чаще всего используемых в лаборатории.
2.1. Посуда общего назначения
Пробирки используют для проведения химических опытов с небольшим количеством веществ. Пробирки могут быть цилиндрические и конические. Хранят пробирки в штативах. Перемешивание веществ в них проводят встряхиванием пробирки, нанося небольшой удар пальцем по нижней части пробирки. Моют пробирки с помощью ерша.
Стаканы могут быть разной вместимости (от 1 литра до 25 миллилитров), разной формы, разные по высоте и ширине, термостойкие и нетермостойкие.
Колбы бывают разной вместимости (от 1-2 литров до 25 миллилитров) и разной формы: плоскодонные, круглодонные, конические, колбы Вюрца.
Воронки бывают различной формы и размеров, и в зависимости от этого имеют разное назначение. Конические воронки применяют для переливания жидкостей и для фильтрования. При переливании жидкостей необходимо соблюдать следующие правила: а) вставлять воронку в горло сосуда так, чтобы оставался зазор между воронкой и горлом сосуда для воздуха, вытесняемого при заполнении емкости жидкостью; б) не следует воронку заполнять до краев. Делительные воронки применяют для разделения несмешивающихся жидкостей. Для добавления реактива в процессе опыта небольшими порциями используют капельные воронки.
2.2. Посуда специального назначения
Эксикаторы применяют для хранения веществ, легко поглощающих влагу, и для высушивания веществ. Для этого в нижнюю часть эксикатора помещают вещества, которые способны поглощать воду: СаС12 (безводный), H2SO4 (концентрированная), Р2О5. Над водоотнимающим веществом кладут фарфоровый вкладыш, на который ставят бюксы или тигли с веществом. Края эксикатора и крышки
пришлифованы и смазаны вазелином, чтобы плотно прилегали один к другому. Эксикатор закрывают крышкой, надвигая ее скользящим движением на края эксикатора. Открывая эксикатор, крышку также сдвигают в сторону.
Колбы для фильтрования в вакууме (колба Бунзена) перед работой необходимо проверить, чтобы на них не было царапин, трещин, так как при создании вакуума они могут лопнуть.
Промывные склянки используют для промывания, очистки и высушивания газов. Используют их и в качестве предохранителей при работе с вакуум-насосом. В качестве твердых поглотителей применяют прокаленный хлорид кальция, жидких концентрированную серную кислоту.
2.3. Мерная посуда
Мерная посуда — мерной называют посуду, применяемую для измерения объема жидкости с разной точностью. Для измерения объема с небольшой точностью применяют мерные цилиндры и мензурки.
Цилиндры и мензурки – градуированные стеклянные сосуды с нанесенными на наружной стенке делениями, указывающими объём в миллилитрах. Их применяют в тех случаях, когда измерение объема жидкости не требует большой точности. Вместимость цилиндров может быть от 10 до 2000 мл, мензурок – от 100 до 1000 мл.
Для точного измерения объема жидкости используют пипетки, бюретки и мерные колбы.
Мерная посуда может быть разной вместимости. В зависимости от объема, который должен быть измерен, подбирается посуда соответствующей вместимости. Мерная посуда градуируется в миллилитрах (мл) или литрах (л). 1 мл соответствует 1 см3 , а 1 л – 1 дм3. При измерении объема жидкости мерный сосуд необходимо держать в вертикальном положении, а отсчёт вести по нижней части вогнутой поверхности мениска жидкости. Причем глаз наблюдателя должен находиться на одной горизонтальной линии с нижним краем мениска.
Пипетки используют для отмеривания и переноса, точно определенного объема жидкости. Обыкновенная пипетка представляет собой стеклянную трубку небольшого диаметра с расширением посередине или без него, если пипетка небольшой вместимости (от 0,1 до 2-5 мл). Нижний конец пипетки оттянут в капилляр, а на верхнем конце имеется метка, до которой набирают жидкость. Для отмеривания необходимого объема жидкости нижний конец пипетки, соответствующей вместимости, опускают в жидкость до дна сосуда. С помощью груши (или рта, если раствор не опасен) набирают жид-
кость, следя за тем, чтобы кончик пипетки все время находился в жидкости. Жидкость набирают выше метки на 2-3 см, затем быстро закрывают верхнее отверстие указательным пальцем, придерживаю пипетку большим и средним пальцами. Затем, слегка ослабив нажим указательного пальца, дают жидкости медленно вытекать из пипетки. Как только нижний мениск жидкости дойдет до метки, палец снова плотно прижимают к верхнему отверстию пипетки. Таким образом, с помощью пипетки отбирается необходимый объем жидкости. Затем пипетку вводят в колбу (или стакан), в которую нужно перенести жидкость, отнимают указательный палец от верхнего отверстия пипетки и дают жидкости стечь по стенке колбы. Оставшуюся при этом жидкость в пипетке не выдувают, так как объем пипетки рассчитан на свободное истечение жидкости.
Бюретки применяют при титровании или для того, чтобы отмерить объем жидкости с точностью до 0,05 мл. Бюретка – стеклянная градуированная трубка, нижний конец которой оттянут и на него надета резиновая трубка со стеклянным шариком. Могут быть и бюретки с притертым стеклянным краном. Перед началом работы бюретки закрепляют в штативе. Заполняют бюретку жидкостью сверху через воронку так, чтобы внутри находился раствор без пузырьков воздуха. Для удаления пузырьков воздуха резиновую трубку изгибают таким образом, чтобы кончик капилляра был направлен вверх, и вытесняют жидкостью весь воздух. Затем бюретку заполняют до нулевой отметки.
Мерные колбы используют для приготовления растворов точной концентрации. Она представляет собой плоскодонную колбу с длинным и узким горлом, на которое нанесена тонкая черта – метка, показывающая границу, до которой следует наливать жидкость, чтобы ее объем при определенной температуре соответствовал объему, указанному на колбе. Для этого в колбу вносят точную навеску сухого вещества или рассчитанный объем исходного более концентрированного раствора. Затем до половины объема колбы наливают дистиллированную воду. Раствор тщательно перемешивают и доливают дистиллированную воду до метки (последние 1-2 мл лучше по каплям с помощью пипетки). Потом плотно закрывают колбу пробкой и тщательно перемешивают раствор, переворачивая колбу несколько раз.
Источник