Опыты с пипеткой мора

Определение концентрации железа (II) в соли Мора

Цель работы определить содержание железа в соли мора способом обратного перманганатометрического титрования.

Оборудование и реактивы бюретка 25мл в штативе, воронка, мерная колба 100 мл, пипетки Мора 5мл, колбы конические для титрования 100мл, резиновая груша, Раствор KMnO₄. 0,1н, подкисленный раствор соли Мора 0,1н, раствор серной кислоты 1н, плитка, колба мерная 500 мл

Теоретическая часть

Определение содержания железа (II) в растворах является одним из важнейших применений перманганатометрии, которое осуществляют прямым методом титрования. Соль Мора (NH₄)₂Fe(SO₄)₂×6Н₂О окисляется перманганатом калия в среде серной кислоты согласно уравнению:

Опыт 1. Приготовление раствора перманганата калия и определение его точной концентрации

Приготовление раствора перманганата калия

1. Навеску перманганата калия массой 1,6г взвесить в стаканчике на аналитических весах с точностью 0,0002г.

2. Перевести навеску в мерную колбу объёмом 500 мл налить дистиллированной воды на половину колбы и перемешать до растворения кристаллов

3. Раствор оставляют на 7-10 дней после чего путем фильтрования через стеклянный фильтр отделяют раствор от осадка двуокиси марганца

Приготовление раствора щавелевой кислоты

Раствор готовится из фиксонала согласно инструкции

1.3 Определение точной концентрации раствора KMnO₄ (холостой опыт)

1. Заполнить бюретку раствором KMnO₄. Поскольку раствор перманганата калия интенсивно окрашен, все измерения объемов производят по верхнему мениску. При заполнении бюретки на нулевой отметке устанавливают верхний мениск.

2. В коническую колбу на 100 мл вносят 5 мл раствора щавелевой кислоты и 5 мл раствора серной кислоты концентрацией 1н.

3. Нагревают колбу на плитке до появления пара

4. После этого колбу аккуратной снимают с плитки и титруют раствор перманганатом калия до неисчезающей розовой окраски.

5. Результаты титрования повторяют до тех пор, пока разница между результатами не будет составлять 0,05 мл.

6. Результаты титрования заносят в таблицу 1

Таблица 1 – результаты титрования щавелевой кислоты перманганатом калия

№

V (H2C2O4), мл

V(KMnO4), мл

V(KMnO4)ср, мл

По полученным вычислить молярную концентрацию эквивалента раствора перманганата калия.

где С_н(H₂C₂O₄) – концентрация щавелевой кислоты (написана на склянке), н.

V(H₂C₂O₄) – объём щавелевой кислоты пошедшего на титрование, мл.

V(KMnO₄) – объём раствора взятый для анализа (равен объему пипетки), мл.

Опыт 2. Определение железа соли Мора.

Приготовление раствора соли Мора

1. 20 г соли Мора взвешивают с точностью до 0,0002г. и переносят в мерную колбу на 500 мл.

2. добавляют а колбу 30 мл серной кислоты и 200 мл воды и перемешивают до растворения соли

3. доводят раствор до метки

4. коэффициент поправки устанавливают в день применения.

Определение концентрации железа (II) в соли Мора

1. Взять исследуемый раствор соли Мора в мерной колбе у преподавателя.

2. Довести объем мерной колбы дистиллированной водой до метки.

3. В колбу для титрования мерной пипеткой отбирают 5,0 мл анализируемого раствора, подкисляют 10 мл раствором H₂SO₄ с молярной концентрацией эквивалента 1н

4. Нагревают колбу на плитке до появления пара.

5. титруют рабочим раствором перманганата калия до появления устойчивой бледно-розовой окраски.

6. Результаты титрования повторяют до тех пор, пока разница между результатами не будет составлять 0,05 мл.

7. результаты записывают в таблицу 2

Таблица 2 – результаты титрования соли Мора перманганатом калия

№

V (соль Мора), мл

V(KMnO4), мл

V(KMnO4)ср, мл

8. Содержание железа (II) определяют по формулам:

Железо (II) окисляется до железа (III), теряя один электрон. Поэтому молярная масса эквивалента железа равна его атомной массе − 55,85.

9. После установления концентрации раствора необходимо определить относительную ошибку по формуле:

где С(мора) – практическая концентрация, найденная титрометрическим методом;

С_ист – концентрация раствора, которую нужно было приготовить по условию лабораторной работы.

10. Сделать вывод по проделанной работе

Вопросы для защиты:

1. Какой индикатор используется?

2. Какой переход окраски во время титрования?

3. Какой тип реакции лежит в основе метода?

4. Для чего нужно подкислять исследуемый раствор?

5. Чем обусловлена необходимость установления точной концентрации рабочего перманганата калия?

Источник

Выполнение эксперимента. 1. В высокий стакан для измерения электропроводности используя пипетку Мора помещают 25 мл изучаемого раствора HCl

1. В высокий стакан для измерения электропроводности используя пипетку Мора помещают 25 мл изучаемого раствора HCl. Приемы работы с пипеткой Мора описаны в лабораторной работе № 1.Опускают в раствор магнит. Стакан устанавливают на магнитную мешалку.

2. Заполняют бюретку 0,5 М раствором NaOH, установив уровень на ноль (по нижнему мениску).

3. Собирают установку для кондуктометрического титрования: В стакан, стоящий на магнитной мешалке опускают измерительный электрод кондуктомера, закрепляют электрод в лапке штатива так, чтобы при перемешивании вращающийся магнит не повредил электрод. Добавляют в стакан дистиллированную воду до уровня, обеспечивающего необходимую глубину погружения (выше отверстий на корпусе электрода). Устанавливают над стаканом заполненную бюретку, носик бюретки должен находиться над раствором, но не касаться электрода. Включают магнитную мешалку и перемешивают раствор в течении 1 мин.

3. Измеряют удельную электропроводность χ раствора, выбрав подходящий диапазон измерений. Приемы работы с цифровым кондуктометром описаны в лабораторной работе №3.

4. Проводят кондуктометрическое титрование, добавляя в стакан из бюретки порции по 0,5 мл раствора NaOH, перемешивая раствор в течение 1 мин и измеряя удельную электропроводность. Записывают объем добавленной NaOH и величину χ. Титрование завершают при достижении объема добавленной NaOH 10 мл (до конца бюретки).

Понравилась статья? Добавь ее в закладку (CTRL+D) и не забудь поделиться с друзьями:

Самое популярное на сайте:

Нарушения слоговой структуры слова у детей В отечественной литературе наиболее широко представлено исследование слоговой структуры у детей с системными нарушениями речи.
Правила хранения, приготовления и использования дезинфицирующих средств Дезинфицирующие средства следует хранить в неповрежденной таре в специальных помещениях — складах.
Педагогические идеи и взгляды Л.Н.Толстого Содержание 1. Педагогические идеи и взгляды Льва Николаевича Толстого. 2. Педагогическая деятельность Льва Николаевичи.
Примерный образец решения задачи по уголовному праву ЗАДАЧА Бубнов попал в автомобильную аварию и был отправлен в ближайшую больницу.
Совместимость темпераментов и психологических портретов Для того чтобы лучше разобраться в принципах совместимости, хотелось бы обратить ваше внимание на некоторые теоретические моменты.

Источник

Технология применения мерных пипеток Мора

В одной из прошлых статей мы уже рассказывали о пипетке Мора и о том, как пользоваться ею. Сегодня дополним наш рассказ.

Мерная пипетка Мора – инструмент, который используется, когда необходимо отмерить определенный объем жидкости. В стандартном исполнении она выглядит как трубка с открытым верхним краем и вытянутым носиком для слива жидкости.

В лабораториях используются соответствующие ГОСТ 29169-91 изделия следующей номинальной вместимости (мл):
• 0,5;
• 1;
• 2;
• 5;
• 10;
• 20;
• 25;
• 50;
• 100;
• 200.

Модели с номинальной вместимостью 10,77 мл тоже соответствуют ГОСТу, но используются, в основном, на производствах.

Область применения

Мерная пипетка Мора, она же аликвотная, используется в исследовательских и лабораторных работах для приготовления растворов, проведения реакций, обслуживания техники. Она может применяться в аптеках для дозирования жидких лекарств, в виноделии для отбора проб, на предприятиях пищепрома для отмеривания ароматизаторов, красителей, пищевых добавок.

Применение пипетки Мора невозможно, если надо отмерить вязкое или густое вещество. Его практически невозможно набрать, а если и удастся, оно будет вытекать неравномерно и может забить носик.

Принципы правильного использования

Удобнее всего работать с пипеткой, закрепленной на штативе. Ее заполняют, обычно с помощью груши, жидкостью до уровня чуть выше метки. Потом часть раствора спускают, чтобы нижняя часть мениска коснулась метки на стекле. Отмеренную жидкость сливают в рабочую пробирку, колбу и т. п.

При использовании мерной пипетки Мора есть несколько правил, которые позволяют получить максимально точный результат измерения.

Во время работы с инструментом его берут за верхнюю часть. Нельзя касаться середины: от тепла руки стекло расширяется и емкость прибора (а с ней и объем вмещаемой жидкости) увеличивается. Жидкость сливают медленно, давая раствору равномерно стечь со стенок.

Чистые, тщательно промытые пипетки Мора, применение которых пока не требуется, желательно хранить в штативе или специальном тубусе. Верхнее отверстие накрывают, чтобы не попала пыль.

Правила безопасности

Они такие же, как и при работе с другими мерными и стеклянными приборами. Основное, это:
• обращаться с инструментом аккуратно, чтобы не разбить его;
• не нагревать сильно — мерная посуда от этого может потерять точность;
• соблюдать технику работы с теми веществами, которые отмеряют;
• нельзя набирать жидкость, втягивая ее ртом в пипетку, и выдувать ртом тоже нельзя, особенно если реагент агрессивный или едкий.

Ассортимент

У Simax есть мерные пипетки Мора:
• с расширением;
• с одной кольцевой меткой — это модели номинальной вместимостью 1, 2, 3, 25 мл;
• с двумя кольцевыми метками — это модели с объемами 1, 2, 5, 10, 15, 25, 100 мл.

Откалиброваны изделия по 1 или 2 классу точности. Произведены из высококачественного боросиликатного стекла. Оно нейтрально к большинству реактивов, очень прозрачное и гладкое.

Как сделать заказ

Выбрав в интернет-магазине мерную пипетку Мора нужной вместимости, нажмите на кнопку «Купить» в каталоге, или «В корзину» — в карточке товара. Есть возможность связи через бизнес-мессенджер, он внизу страницы, справа. Также можно сделать заказ по почте info@simax.ru, по телефону или воспользовавшись кнопкой заказа обратного звонка — данные для этого вы найдете в шапке сайта.

Источник