2.8.1. Аргентометрический метод (метод Мора)
Метод основан на титровании хлоридов в нейтральной среде раствором нитрата серебра в присутствии индикатора хромата калия.
Метод предназначен для определения массовой доли соли в полуфабрикатах, в которых нормируется этот показатель, а также в блюдах (изделиях) в случае разногласий при органолептической оценке.
Аппаратура, материалы, реактивы. Весы лабораторные; мясорубка бытовая; аппарат для встряхивания; термометр ртутный стеклянный со шкалой до 100 °C с ценой деления 1 °C; бюретки вместимостью 10, 25 куб. см; стаканы химические вместимостью 50, 100, 300, 400 куб. см; колбы мерные вместимостью 250 куб. см; колбы конические 100, 250 куб. см; пипетки вместимостью 10, 25, 50 куб. см; тигли фарфоровые; воронки стеклянные; бумага фильтровальная; вата гигроскопическая; палочка стеклянная; нитрат серебра, раствор концентрацией 0,05 моль/куб. дм; хромат калия, раствор с массовой долей 10% или насыщенный гидроксид натрия или калия, раствор концентрацией 0,1 моль/куб. дм (0,1 н); азотная кислота, раствор с массовой долей 10%; фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1%; бумага индикаторная универсальная; вода дистиллированная.
Приготовление испытуемого раствора (водной вытяжки). Величину навески (m, г) рассчитывают по формуле:
a — заданная массовая доля соли в растворе, который используется для титрования, % (0,2 — 0,5%);
V — объем мерной колбы, в которую перенесена навеска;
в — предполагаемая массовая доля соли в блюде (изделии), % (для нормально посоленных блюд в зависимости от их вида массовая доля соли составляет от 0,8 до 1,2%, пересоленных — выше 1,2% до 3%).
Массовую долю поваренной соли в блюдах (изделиях) определяют в пробах, подготовленных к анализу, как указано в разделе 4.
При исследовании кулинарных изделий из натурального жареного мяса пробу после удаления костей и сухожилий два раза измельчают в мясорубке с диаметром отверстий решетки 3 — 4,5 мм и тщательно перемешивают. Пробы студней и изделий из рубленого мяса измельчают в мясорубке один раз и тщательно перемешивают.
Из подготовленной пробы блюда (изделия) отбирают навеску и взвешивают с точностью до 0,01 г в химическом стакане или фарфоровой чашке, приливают 40 — 50 куб. см горячей (70 — 80 °C) дистиллированной воды, хорошо размешивают продукт стеклянной палочкой и количественно, без потерь, переносят при помощи воронки в мерную колбу вместимостью 200 — 250 куб. см, смывая прилипшие частицы навески водой.
Колбу доливают дистиллированной водой до половины объема, закрывают пробкой и помещают в аппарат для встряхивания на 15 мин. При отсутствии аппарата для встряхивания содержимое колбы настаивают 25 — 30 мин., периодически взбалтывая.
В связи с тем, что хромат серебра растворяется в кислотах, метод Мора применим лишь в нейтральной или слабощелочной среде, поэтому после охлаждения содержимого до комнатной температуры проверяют реакцию среды по универсальной индикаторной бумаге и при наличии кислот их нейтрализуют 0,1 моль/куб. дм (0,1 н) раствором щелочи в присутствии фенолфталеина. Далее колбу доливают дистиллированной водой до метки, закрывают пробкой, содержимое колбы хорошо перемешивают и фильтруют через сухой складчатый фильтр или вату в сухой стакан или колбу. Нейтрализацию водной вытяжки можно провести непосредственно перед титрованием в конической колбе, отобрав аликвотную часть.
Можно также использовать водную вытяжку, приготовленную для определения общей кислотности. В этом случае определенное количество фильтрата, взятое для титрования, предварительно нейтрализуют 0,1 моль/куб. дм (0,1 н) раствором щелочи в присутствии фенолфталеина.
Проведение испытания. В зависимости от предполагаемого содержания соли 10 — 50 куб. см фильтрата пипеткой переносят в коническую колбу; при наличии кислот фильтрат нейтрализуют 0,1 моль/куб. дм (0,1 н) раствором щелочи в присутствии фенолфталеина, приливают 6 — 8 капель 10-процентного или 1 — 2 капли насыщенного раствора хромата калия и титруют 0,05 моль/куб. дм (0,05 н) или 0,1 моль/куб. дм (0,1 н) раствором нитрата серебра при энергичном взбалтывании до появления в колбе красно-бурого осадка.
При исследовании бульонов 20 куб. см бульона титруют 0,05 моль/куб. дм (0,05 н) раствором нитрата серебра.
При определении содержания хлорида натрия в кулинарных полуфабрикатах или изделиях из рыбы или в пробах с интенсивной окраской, затрудняющей титрование, навеску рекомендуется озолять. Для этого в тигель берут навеску, подсушивают ее в сушильном шкафу при постепенном повышении температуры до 120 — 140 °C. Высушенную массу осторожно обугливают на газовой горелке до получения остатка темно-серого цвета, легко распадающегося при надавливании стеклянной палочкой. Затем обугленную массу осторожно измельчают палочкой, обрабатывают 4 — 5 раз небольшими порциями горячей воды (80 — 90 °C), каждый раз сливая жидкую часть посредством стеклянной палочки на бумажный фильтр. Фильтрат собирают в мерную колбу вместимостью 250 куб. см. Остаток в тигле и на фильтре промывают горячей водой до прекращения реакции последних порций фильтрата с нитратом серебра. Для этого небольшую порцию (1 — 2 куб. см) фильтрата подкисляют в пробирке 1 — 2 каплями раствора азотной кислоты с массовой долей 10% и прибавляют 1 — 2 капли раствора нитрата серебра. Если фильтрат остается прозрачным, обработку золы горячей водой заканчивают. При необходимости фильтрат в мерной колбе нейтрализуют раствором щелочи в присутствии фенолфталеина, доводят водой до метки, закрывают пробкой и хорошо перемешивают.
Обработка результатов. Массовую долю хлорида натрия (Х) в процентах или в граммах в блюде (изделии) рассчитывают по формуле:
V x a x К x V x Р 2 Х = ------------------, (57) V x m 1 где: V - объем раствора нитрата серебра, израсходованный на титрование, куб. см; a - количество хлорида натрия, эквивалентное 1 куб. см 0,05 моль/куб. дм (0,05 н) или 0,1 моль/куб. дм (0,1 н) раствора нитрата серебра, г (для 0,05 моль/куб. дм - 0,00292, для 0,1 моль/куб. дм - 0,00585); К - поправочный коэффициент к титру раствора нитрата серебра; Р - масса блюда, г (при определении содержания соли в процентах Р = 100); V - количество фильтрата, взятое для титрования, куб. см; 1 m - масса навески, г; V - объем колбы, в которой растворена навеска, куб. см. 2
Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,02%.
За конечный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, вычисленное с точностью до 0,1%.
Источник
Определение массовой доли хлористого натрия
Для определения массовой доли хлористого натрия отвешивают (5±0,5) г мыла, записывая результат с точностью до третьего десятичного знака, помещают в химический стакан, добавляют 300 см 3 дистиллированной воды и нагревают почти до кипения.
Слегка охладив содержимое стакана, приливают для перевода в нерастворимое мыло избыток раствора азотнокислого магния (обычно добавляют 25 см 3 ), перемешивают палочкой, дают отстояться и фильтруют в коническую колбу. Осадок на фильтре тщательно промывают дистиллированной водой до отрицательной реакции на ион хлора (проба с азотнокислым серебром — отсутствие помутнения).
Фильтрат в колбе охлаждают до комнатной температуры и нейтрализуют в присутствии фенолфталеина раствором серной кислоты.
Избыток кислоты не должен превышать одной капли. Затем на каждые 100 см 3 раствора прибавляют 1 см 3 индикатора и титруют раствором азотнокислого серебра до появления устойчивой красноватой окраски.
Одновременно проводят контрольное измерение. Для этого в колбу вместимостью 1000 см 3 наливают 300 см 3 дистиллированной воды, 25 см 3 раствора азотнокислого магния, добавляют воду, взятую для промывания осадка, и фенолфталеин, затем добавляют при перемешивании палочкой небольшое количество (на кончике шпателя) углекислого кальция до появления помутнения, аналогичного появляющемуся при титровании основной пробы, и титруют раствором азотнокислого серебра до получения той же окраски, что и при основном измерении.
Массовую долю хлористого натрия (Х5) в процентах вычисляют по формуле
где V — объем раствора азотнокислого серебра (AgN03) с концентрацией 0,1 моль/дм 3 , израсходованный на титрование контрольной пробы, см 3 ; К — поправка, учитывающая отношение действительной концентрации раствора азотнокислого серебра в моль/ дм 3 к номинальной концентрации AgN03 0,1 моль/дм , V — объем раствора азотнокислого серебра с концентрацией 0,1 моль/дм 3 , израсходованный на титрование испытуемой пробы, см 3 ; т — масса анализируемой пробы, г; 0,005845 — масса хлористого натрия, эквивалентная 1 см 3 раствора азотнокислого серебра с концентрацией 0,1 моль/дм 3 , г.
За результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений. Вычисления проводят до второго десятичного знака. Результат округляют до первого десятичного знака. Расхождения между параллельными измерениями в % при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать:
- • 0,04 — при норме массовой доли хлористого натрия не выше
- 0,4%;
- • 0,05 — при норме массовой доли хлористого натрия не выше
- 0,5%;
- • 0,07 — при норме массовой доли хлористого натрия не выше
- 0,7%.
Источник