1. Натрия и калия хлориды и бромиды определяются по гф х методом Мора:
Пригоден для определения хлоридов, бромидов в нейтральной и слабощелочной среде.
Рабочим титрованным раствором является 0,1М раствор нитрата серебра, индикатор – хромат калия:
В кислой среде осадок хромата серебра растворяется, в щелочной среде со щелочью вступает в реакцию нитрат серебра, с образованием бурого осадка гидроксида серебра.
Возможные метод количественного определения:
2. Метод Фольгарда:
Метод обратного титрования (хлориды, бромиды, иодиды).
В качестве индикатора используют железоаммонийные квасцы. Рабочими растворами являются 0,1н растворы нитрата серебра и роданида аммония.
Определение проводят в азотнокислой среде.
Точную навеску препарата растворяют в воде, прибавляют избыток 0,1н раствора нитрата серебра, титруют 0,1н раствором роданида аммония, в присутствии азотной кислоты и железоаммонийных квасцов до кроваво-красного окрашивания.
1. Метод Фаянса.
2. Метод меркуриметрии.
3. Метод ионнообменной хроматографии.
Препараты хлоридов в сухом месте, в плотно укупоренных банках. Препараты бромидов кроме того предохраняют от действия света (в склянках оранжевого стекла).
Калиевые соли отличаются меньшей гигроскопичностью, чем натриевые.
Натрия хлорид является основной частью солевых и коллоидно-солевых растворов, применяющихся в качестве плазмозамещающих жидкостей.
Основная роль натрия хлорида – обеспечить постоянство осмотического давления крови.
Вводится внутривенно или подкожно в виде 0,9% водного раствора.
Применяют 3%, 5%, 10% — гипертонические растворы. Их применяют наружно для компрессов, примочек, для лечения гнойных ран.
Натрия хлорид используют для ванн, обтираний, полосканий при заболеваниях верхних дыхательных путей, как противоядие при отравлении нитратом серебра.
Калия хлорид применяется как антиаритмическое средство, источник ионов калия при гипокалиемии, при длительном применении диуретиков.
Натрия и калия бромиды применяют в качестве седативных средств — при неврозах, бессонице, повышенной раздражительности, истерии и т.д. Лекарственные формы – растворы (внутрь) и микстуры Натрия бромид выпускают в виде 5,10,20% растворов в ампулах по 10 мл, применяют внутривенно.
Источник
Работа №3: Определение массовой доли бромида калия вариантом Мора.
Цель: Научиться определять массовую калия бромида в растворе.
Алгоритм выполнения работы:
а) Мерную пипетку на … мл промойте исследуемым раствором калия бромида.
б) В колбу для титрования поместить … мл исследуемого раствора калия бромида и 1-2 капли индикатора хромата калия K2CrO4.
в) Мерную пипетку на … мл промойте водой очищенной, промывным раствором нитрата серебра и заполните рабочим раствором нитрата серебра.
г) Титруйте исследуемый раствор калия бромида рабочим раствором нитрата серебра Сэ(AgNO3) = 0,05 моль/л до окрашивания осадка в оранжево-желтый цвет.
д) Составьте условие для расчета, напишите уравнение реакции, выполните расчет и сформулируйте вывод по работе
KBr AgNO 3
V=… мл С(AgNO3 )= 0,05 моль/л
Vcp. = … мл
Т (АgNОз/КВг) × V(AgNO3) × К × 100
Вывод: Массовая доля калия иодида в растворе … %.
III. Ответьте на вопросы выходного контроля.
ПЗ №17 ФГОС 2009 года – 7 –
ПОСЛЕ ЗАНЯТИЯ СТУДЕНТЫ ДОЛЖНЫ:
— теоретические основы аналитической химии;
— методы количественного анализа;
— требования к реакциям, исходным веществам, титрованным растворам;
— вычисления в титриметрическом анализе.
— владеть техникой обычных аналитических операций;
— уметь по химическим свойствам веществ, в том числе лекарственных, подбирать методы качественного и количественного анализа;
— грамотно оформлять и обрабатывать полученные результаты;
— работать с мерной посудой;
— готовить титрованные растворы, устанавливать титр и эквивалентную концентрацию раствора;
— точно фиксировать точку конца титрования (точку эквивалентности);
— выбирать необходимые методы анализа;
— применять методы количественного анализа при контроле различных исследуемых веществ;
— наблюдать, обобщать, сравнивать, математически обрабатывать экспериментальные данные.
ПЗ №17 ФГОС 2009 года – 8 –
Приобретаемые компетенции:
Общие компетенции (ОК):
ОК 1. Понимать сущность и социальную значимость своей будущей
профессии, проявлять к ней устойчивый интерес.
ОК 2. Организовывать собственную деятельность.
ОК 3. Принимать решения в стандартных и нестандартныхситуациях и нести за них ответственность.
ОК 6. Работать в коллективе и в команде.
ОК 8. Самостоятельно определять задачи профессионального и
личностного развития, заниматься самообразованием, осознанно
планировать повышение своей квалификации.
Профессиональные компетенции (ПК):
ПК 1.6. Соблюдать правила санитарно – гигиенического режима, охраны труда, техники безопасности и противопожарной безопасности.
ПК 2.1. Изготовлять лекарственные формы по рецептам и требованиям учреждения здравоохранения.
ПК 2.2. Изготавливать внутриаптечную заготовку и фасовать лекарственные средства для последующей реализации.
ПК 2.3.Владеть обязательными видами внутриаптечного контроля лекарственных средств.
А.А.Ищенко «Аналитическая химия» М. «Академия» 2012 г. стр.189 – 193 (выборочно).
Дополнительная
1. Барсукова З.С. «Аналитическая химия». М.: Высшая школа, 2008.
2. Харитонов Ю.Я., «Аналитическая химия». Москва «Высшая школа», 2007.
3. Логинов Н.Я., Воскресенский А.Г., Солодкин И.С. «Аналитическая химия», М., Химия, 2007.
4. Пилипенко А.Т., Пятницкий И.В. «Аналитическая химия» в 2-х книгах.
Дата добавления: 2021-03-18 ; просмотров: 498 ; Мы поможем в написании вашей работы!
© 2014-2023 — Студопедия.Нет — Информационный студенческий ресурс. Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав (0.016)
Источник
Метод Мора
Этот метод позволяет определить содержание хлоридов или бромидов:
Ag + + Сl — = AgCl↓; Ag + + Br — = AgBr↓.
Рабочим раствором в методе Мора является раствор нитрата серебра AgNO3. Исходным веществом для определения молярной концентрации эквивалента раствора AgNO3 является хлорид натрия NaCl или хлорид калия КСl. Для определения конца титрования используется индикатор хромат калия К2СrO4, который с нитратом серебра образует кирпично-красный осадок хромата серебра Ag2CrО4:
При титровании хлоридов и бромидов образуется белый осадок AgCl или желтовато-белый осадок AgBr. Когда ионы Сl — или Вr — будут практически полностью в осадке, то в растворе появляется избыток AgNO3, взаимодействующий с К2СrО4 с образованием кирпично-красного осадка Ag2CrO4. Осадки галогенидов серебра окрашиваются при этом в розовый цвет, по появлению которого судят о том, что реакция между галогенид-ионами и ионами Ag + закончилась. Такая последовательность образования осадков объясняется тем, что растворимость AgCl (1, 25 • 10 -5 моль/л) и растворимость AgBr (7, 94 • 10 -7 моль/л) меньше растворимости Ag2CrO4 (1 • 10 -4 моль/л). Поэтому при титровании из растворов прежде всего выпадают осадки галогенидов серебра и только после полного осаждения ионов Сl — и Вr — начинает образовываться осадок хромата серебра.
Йодйд-ионы невозможно определить методом Мора, так как выпадающий осадок йодида серебра Agl сильно адсорбирует К2СrO4, вследствие чего осадок окрашивается до точки эквивалентности.
Применение метода Мора ограничено, так как точные результаты можно получить только в нейтральной среде. В кислой среде К2СrO4 переходит в К2Сr2O7, не обладающий свойствами индикатора в результате высокой растворимости Ag2Cr2O7. В присутствии щелочей метод Мора также не применяется, так как в таких растворах образуется AgOH, распадающийся на Ag2O и Н2О:
В присутствии аммиака и его солей осадки AgCl и Ag2CrO4 растворяются с образованием комплексных соединений. Этот метод не применяется также в присутствии ионов Ва 2+ , Pb 2+ , Bi 3+ , так как эти ионы образуют с хромат-ионами осадки.
Титрование по методу Мора следует проводить при комнатной температуре, так как с повышением температуры увеличивается константа растворимости Ag2CrO4; вследствие этого уменьшается чувствительность индикатора к иону Ag + .
При определении солей галогенов (рабочий раствор AgNO3) или солей серебра (рабочий раствор NaCl) рекомендуется придерживаться следующего порядка титрования: всегда приливать из бюретки раствор соли серебра к раствору соли галогена. Только при такой последовательности титрования получается резкое изменение окраски индикатора в конце титрования.
Рабочим раствором в методе Мора является 0, 05000 н. или 0, 1000 н. раствор AgNO3. Молярная масса эквивалента нитрата серебра равна его молярной массе, т.е. 169, 89 г/моль.
Следовательно, для приготовления 1 л 0, 05 н. раствора надо взять 8, 5 г нитрата серебра. Эту навеску взвешивают на технических весах. Точную концентрацию приготовленного раствора AgNO3 устанавливают по стандартному раствору хлорида натрия. Приготовленный раствор AgNO3 изменяется при длительном хранении. Под влиянием света разложение ускоряется. Вследствие этого раствор хранят в склянках из оранжевого стекла или в посуде, обернутой черной бумагой. С течением времени концентрацию раствора AgNO3 проверяют.
Стандартный раствор хлорида натрия получают растворением точно известного количества химически чистого хлорида натрия в определенном объеме воды. Если химически чистого хлорида натрия нет, то его получают перекристаллизацией поваренной соли из воды. Для приготовления 0, 05000 н. раствора NaCl взвешивают на аналитических весах 0, 5844 г NaCl и количественно переносят в мерную колбу на 200 мл. Растворяют навеску в дистиллированной воде, доводят водой до метки и тщательно перемешивают.
Метод Мора применяется при анализе пищевых продуктов (колбаса, соленая рыба, сливочное масло), где определяется количество поваренной соли. Для определения хлоридов в воде также используется этот метод. Методом Мора анализируются лекарственные препараты — КСl, KBr, NaCl, NaBr и др.
Лабораторная работа 1. Стандартизация рабочего раствора нитрата серебра по 0, 05000 н. раствору хлорида натрия.
Цель работы. Получить навыки стандартизации рабочего раствора по первичному стандарту.
Оборудование. Бюретка вместимостью 25 мл, пипетка Мора, колбы для титрования.
Реактивы. Рабочий раствор AgNO3, стандартный раствор 0, 05000 н. NaCl, индикатор хромат калия с массовой долей его 5 %.
Выполнение работы. В три колбы для титрования с помощью пипетки Мора вносят по 10 мл 0, 05000 н. раствора хлорида натрия и добавляют по 0, 5 мл раствора индикатора. При постоянном перемешивании из бюретки медленно приливают раствор нитрата серебра до появления неисчезающего красного окрашивания. Результаты титрования записывают в таблицу (см. гл. 20.6.).
Обработка результатов эксперимента. Находят средний объем раствора AgNO3, затраченного на титрование раствора NaCl. Рассчитывают молярную концентрацию эквивалента раствора AgNO3 из соотношения V(AgNO3) • C(AgNO3) = V(NaCl) • C(NaCl). Рассчитывают титр рабочего раствора AgNO3 по формуле (19.10). Формулируют вывод, характеризующий результат проведенного титрования.
Лабораторная работа 2. Определение содержания хлорида натрия в растворе.
Цель работы. Закрепить навыки титрования по методу Мора.
Оборудование См. лабораторную работу 1.
Реактивы. Раствор хлорида натрия, предложенный преподавателем, рабочий раствор AgNO3 с молярной концентрацией эквивалента 0, 05000 моль/л, индикатор хромат калия с массовой долей его 0, 5 %.
Выполнение работы. Раствор хлорида натрия помещают в мерную колбу на 100 мл, добавляют воды до метки и перемешивают. В три колбы для титрования вносят с помощью пипетки Мора по 10 мл полученного раствора, добавляют по 0, 5 мл раствора индикатора. Титруют раствором AgNO3 до появления неисчезающего красного окрашивания.
Обработка результатов эксперимента. Рассчитывают концентрацию раствора NaCl в моль/л, используя закон эквивалентов: V(NaCl) • C(NaCl) = V(AgNO3) • C(AgNO3). Затем рассчитывают титр раствора NaCl по формуле (19.10). Умножая титр раствора NaCl на объем колбы (100 мл), узнают массу хлорида натрия в растворе, предложенном преподавателем для анализа.
Делают вывод о полученных результатах.
Источник