Нормальность титрованного раствора соли мора

1.3.3. Бихроматная окисляемость (ускоренный метод)

Определение бихроматной окисляемости может проводить­ся арбитражным и ускоренным методами. Оба метода являются титриметрическими. Ввиду сложности арбитражного метода оп­ределения ХПК ниже мы приводим только ускоренный метод, который можно считать упрощенной модификацией арбитражно­го. Приводимый метод вполне может быть реализован в полевых условиях или при отсутствии лабораторной базы (например, в производственных условиях) и пригоден для анализа сточных и загрязненных природных вод. Он нашел применение для постоян­ных ежедневных анализов, проводимых для контроля работы очи­стных сооружений, состояния воды в водоемах и др. Результаты определений, получаемые ускоренным методом, обычно несколь­ко ниже, чем при анализах арбитражным методом, однако они хорошо воспроизводимы и коррелируют с его результатами. Вос­производимость результатов, получаемых ускоренным методом, объясняется тем, что в одном и том же водоеме (сточной воде, технологической пробе и т.п.) присутствует практически один и тот же «букет» окисляемых органических соединений. Расхожде­ния между результатами ускоренного и арбитражного методов могут быть значительными в тех случаях, когда в пробах присут­ствуют трудно окисляемые вещества – например, уксусная кис­лота, аланин, бензол и др. Практически же вводят коэффициент пересчета для корректировки результатов ускоренного метода и их приведения (с некоторой погрешностью) к арбитражному.

Главная особенность ускоренного метода определения ХПК – повышенная концентрация используемого раствора сер­ной кислоты (применяется неразбавленная концентрированная серная кислота). В таких условиях не требуется специального нагревания пробы, т.к. ее температура повышается до необходи­мых значений за счет тепла, выделяемого при разбавлении серной кислоты. Именно в этом состоит основное отличие ускоренного метода от арбитражного, т.к. в последнем пробу необходимо ки­пятить более часа в сернокислотном растворе бихромата калия. Это создает ряд преимуществ ускоренного метода перед арбит­ражным, расширяет область его применения. Следует отметить, что при определении ХПК ускоренным методом окисление проводят без добавления катализатора – сульфата серебра. При этом несколько снижается точность анализа за счет неполного окисле­ния части трудно окисляющихся органических веществ.

Ускоренный метод применяется при значениях ХПК не менее 50 мгО/л и не более 4000 мгО/л, при больших значениях пробу необходимо разбавить.

Оборудование и реактивы

Колба коническая плоскодонная из термостойкого стекла на 150-200 мл, пипетка-капельница, пипетки мерные, цилиндр мерный на 100 мл.

Вода дистиллированная или бидистиллированная, раствор бихромата калия (0,25 н.), раствор соли Мора титрованный, сер­ная кислота концентрированная, сульфат ртути (II) кристалли­ческий в капсулах по 0,2 г, раствор индикатора ферроина.

Примечание. Воду дистиллированную необходимо проверить на отсутствие органичес­ких веществ в холостой пробе.

О приготовлении растворов см. приложение 3.

Отбор и хранение проб

Количество пробы, отбираемой на анализ ускоренным ме­тодом, зависит от ожидаемого значения ХПК исследуемой воды. Соответствующие данные приведены в табл. 20.

Количество пробы для анализа

Источник

Методика определения концентрации (стандартизация) раствора соли Мора.

Бюретку ополоснуть раствором KMnO₄, затем заполнить ее раствором KMnO₄ до 0 (носик бюретки должен быть заполнен раствором KMnO₄). Другую бюретку ополоснуть раствором соли Мора, затем заполнить ее раствор соли Мора до 0 (носик бюретки должен быть заполнен раствором соли Мора). Коническую колбу ополоснуть дистиллированной водой. С помощью бюретки отобрать аликвоту стандартного раствора (10,00мл) соли Мора, перенести в коническую колбу, прилить 3-5мл H₃PO₄ и оттитровать раствором KMnO₄ до появления слабо розовой окраски в точки эквивалентности. Титрование повторяить не менее 3-х раз. Вычислить средний объём KMnO₄, пошедший на титрование соли Мора. По результатам титрования рассчитать точную концентрацию стандартного раствора соли Мора.

6.1. Пример вычисления точной концентрации стандартного раствора соли Мора Сн(NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O по «Глухому опыту»

На титрование 10,00мл раствора соли Мора пошло 9,70мл раствора KMnO₄ (средний объём). Вычислить Сн (NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O, если Сн(KMnO₄) = 0,05103моль/л.

7. Методика определения массовой доли K₂Cr₂O₇ в техническом образце дихромата калия.

Коническую колбу ополоснуть дистиллированной водой. Пипетку ополоснуть раствором дихромата калия. Пипеткой отобрать аликвоту раствора (10,00мл) дихромата калия, перенести в коническую колбу, прилить из бюретки 20,00мл стандартного раствора соли Мора, 3-5мл раствора H₃PO₄. Реакционную смесь в конической колбе перемешать и через 2-3 минуты остаток стандартного раствора соли Мора (не вступившего в реакцию) оттитровать стандартным раствором метода перманганатометрии — раствором KMnO₄ до появления бледно розовой окраски на серо-зелёном фоне в точке эквивалентности. Провести титрование не менее 3-х аликвот анализируемого раствора K₂Cr₂O₇. Вычислить средний объём KMnO₄, пошедший на титрование остатка соли Мора.

8. Вычисление массовой доли дихромата калия K₂Cr₂O₇ в техническом образце

Навеску технического дихромата калия массой 0,3010г количественно перенесли и растворили в мерной колбе ёмкостью 100мл. 10,00 мл полученного раствора обрабатывают 20,00мл стандартного раствора соли Мора. На титрование остатка соли Мора, не вступившего в реакцию, ушло 8,60мл раствора KMnO₄ (средний объём) с Сн (KMnO₄) = 0,05103моль/л. Вычислите массовую долю K₂Cr₂O₇ в техническом образце, если Сн(NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O, вычисленная на основании «глухого опыта» составила 0,04950 моль/л

Источник

Установка титра раствора kMnO4 по стандартному раствору соли Мора

Титровать можно в сернокислой или солянокислой средах. В первом случае не наблюдается никаких осложнений. Присутствие в титруемом растворе хлорид-ионов приводит к перерасходу перманганата калия и получению нечеткого конца титрования. Это вызвано тем, что реакция между железом(II) и перманганатом индуцирует реакцию между MnO₄ – и хлорид-ионами.

Порядок выполнения работы. В стакан для титрования вместимостью 100 мл помещают 5,00 мл стандартного раствора соли Мора и доводя объем раствора дистиллированной водой до 50 мл. Опускают в стакан вертушку магнитной мешалки и погружают электроды в раствор. Электроды предварительно ополаскивают струей дистиллированной воды из промывалки и высушивают при помощи фильтровальной бумаги. Задают скорость вращения мешалки так, чтобы образующаяся при этом воронка не оголяла электроды. Включают прибор в режиме милливольтметра и проводят ориентировочное титрование стандартного раствора соли Мора раствором KMnO₄, прибавляя из бюретки по 1,00 мл раствора титранта и измеряя Е после каждой его порции. Отсчеты ЭДС производят только после достижения постоянного значения (изменение ЭДС не должно превышать 2 — 3 мВ в течение 1 мин). Титрование продолжают до тех пор, пока изменение ЭДС (Е) не достигнет своего максимального значения, а при дальнейшем прибавлении новых порций раствора титранта постепенно не уменьшится до малой величины. Результаты титрования записывают по форме, приведенной в табл. 1. Строят интегральную кривую титрования и определяют по кривой величину скачка титрования и КТТ.

Затем приступают к точному титрованию в области скачка Е, для чего после тщательного промывания электрода сравнения и индикаторного электрода стакан для титрования вносят новую аликвоту испытуемого раствора и выполняют операции, указанные выше. Затем к титруемому раствору прибавляют титрант из бюретки по 1,00 мл в объеме на 1 мл меньше, чем это соответствует значению КТТ, найденному при ориентировочном титровании. В области скачка титрования титруют добавляя титрант по 0,10 мл и снова по 1,00 – на пологом участке кривой. Точное титрование повторяют еще раз. Записывают в таблицу результаты измерений, строят интегральные и дифференциальные кривые титрования, находят КТТ и соответствующий ей объем титранта. Вычисляют молярную концентрацию эквивалента раствора перманганата калия (С(1/5KMnO₄)), рассчитывают среднее значение и доверительный интервал.

Таблица 1. Результаты ориентировочного титрования

Источник