Метод мора титрант индикатор

Метод Мора

_{Метод основан на том, что галиды (хлориды, бромиды, иодиды) с ионом се­ребра дают практически нерастворимый галид серебра, выпадающий в осадок. Ра­бочий титрованный раствор — раствор AgNO3. Для определения конца реакции пользуются хроматом калия К2Сг04. В этом случае протекают две реакции:}

_{Обе получающиеся соли — AgCl и Ag2Cr04 — трудно растворы в воде, но при добавлении AgNO3 к раствору, содержащему, кроме ионов Сl} — _{, также ионы СlO4} 2- _{первоначально образуется AgCl и только потом, когда ионы Сl} — _{практически полностью будут удалены из раствора, начинается образование Ag2CrO4. В этот мо­мент цвет осадка начнет изменяться: из белого или желтого он будет переходить в [красноватый, по появлению которого и судят о том, что реакция между ионами Сl} — _{и Ag} + _{закончилась. Такая последовательность образования осадков зависит от того, что AgCl менее растворим (1,25-10 г-экв/л), чем Ag2Cr04 (0,65-10 г-экв/л), и по­тому осаждается из раствора первым.}

_{Применение метода Мора ограничено: точные результаты получаются только в нейтральной среде. В минеральных кислотах Ag2Cr04 растворяется и в их Присутствии выпадать не может. В присутствии щелочей метод Мора также не применим, так как в таких растворах ионы ОН} — _{дают с ионами Ag} + _{бурый осадок Ag2O, который образуется вследствие распада получающейся неустойчивой гид­рида серебра:}

_{В аммиачной среде осадки AgCl и Ag2Cr04 растворяются, что обусловлено образованием комплексных аммиачно-серебряных солей. Не применим этот метод также в присутствии ионов Ba} 2+ _{, Pb} 2+ _{и всех остальных ионов, которые дают не растворимые в воде осадки с ионами CrO4} 2- _.

_{Титрование по Мору следует производить при комнатной температуре, так как с повышением температуры увеличивается произведение растворимости Ag2CrO4} 2- _{; вследствие этого уменьшается чувствительность индикатора к иону Ag} + _.

Метод Фольгарда

_{Метод основан на образовании не растворимого в воде роданида серебра AgCNS, имеющего белый цвет. В качестве рабочих титрованных растворов применяют раствор нитрата серебра AgNO3 и раствор роданида калия КCNS или аммония NН4CNS, применимым в нейтральной и кислой среде. Наличие в растворе свободной кислоты дает более точный результат. Конец осаждения определяют индикаторами. В качестве индикатора применяют железо – аммиачные квасцы NН4Fe(SO4)2∙12H2O, которые в виде насыщенного раствора прибавляются к титруемой жидкости. Протекает реакция:}

_{Как только реакция между ионами Ag и CNS заканчивается, следующая капля роданида калия вызывает образование роданида железа, который окрашивает жидкость в красный цвет}

_{Для приготовления железо-аммиачных квасцов, нагревают насыщенный раствор, дают раствору охладится, затем фильтруют. К профильтрованной жидкости прибавляют концентрированную азотную кислоту до тех пор , пока она не станет бесцветной.}

Лабораторная работа

_{Опыт 1 . Определение хлорида натрия по Мору.}

_{Выполнение работы. На аналитических весах точно отвесить 1,4598г хлорида натрия (на 250 мл воды). Навеску перенести в мерную колбу растворить навеску в дистиллированной воде и довести до 250 мл. Отмерить пипеткой 20мл приготовленного раствора, прибавить 0,5 мл 5% раствора КCr04 и титровать из бюретки рабочим раствором AgNO3. По результатам титрования вычислить процентное содержание соли в пробе.}

_{Определить нормальность приготовленного раствора хлорида натрия:}

_{Содержание в навеске определяем по формуле:}

_{Опыт 2. Определение хлорида натрия по Фольгарду}

_{Выполнение работы. На аналитических весах точно отвесить навеску NaCl (m1=0,5798г) таким образом, чтобы получился 0,1н раствор. Из приготовленного раствора взять 25 мл, перенести в коническую колбу на 200мл и прилить из бюретки точно отмеренный объем титрованного раствора AgNO3. Объем раствора АgNO3 должен быть в 2 раза больше, чем нужно для полного осаждения ионов Cl} — _{. Образуется осадок AgCl, а некоторая часть AgNO3 остается в свободном состоянии. Колбу с мутной жидкостью сильно встряхивают до тех пор пока AgCl не свернется, образуя комки и не осядет на дно. Жидкость становится прозрачной. Прибавляют 2-3 мл железо –аммиачных квасцов и оттитровывают избыток нитрата серебра NН4CNS до появления красноватого окрашивания не исчезающего при сильном взбалтывании. Расчет проводят по формулам. V1 AgNO3–объем прилитого раствора AgNO3}

Источник

Метод Мора

Индикатором служит хромат – ион, который образует красно-кирпичный осадок Ag₂CrO₄, более растворимый, чем AgCl. При титровании Ag₂CrO₄ не выпадет, пока Cl — не будет оттитрован полностью.

(S(Ag₂CrO₄) = = 6,5 * 10 -5 M, S(AgCl) = 1,3 * 10 -5 M).

На практике создают концентрацию CrO₄ 2- равную от 0,35 М до 1,1*10 -4 .

6 Расчёт индикаторных погрешностей

При титровании с индикатором CrO₄ 2- раствор перетитровывается. В конечной точке титрования концентрация Cl — складывается из C₀( f-1) и ионов, поступающих за счет частичного растворения AgCl.

[Cl — ]_KTT =

ПТ = f-1 = =

Как видно, систематическая погрешность тем меньше, чем меньше чем больше концентрация титруемого вещества и титранта и чем больше КТТ к точке эквивалентности.

Ag₂CrO₄ 2 Ag + + CrO₄ 2-

[Ag + ] = = 6,5 * 10 -5

ПТ = = 6,2 * 10 -4

ПТ, = 6,2 * 10 -2

7 Вывод по кривой титрования.

1)В осадительном титровании наблюдается одна точка эквивалентности,

pCl в точке эквивалентности рассчитывается по формуле

pCl = P K_S

Кривая симметрична относительно точки эквивалентности.

2) Кривые осадительного титрования относятся к монологарифмическим кривым.

3) Скачок титрования составляет pCl от 3,0 до 6,74

= = = 18,7

4) Чем меньше произведение растворимости осадка и больше исходная концентрация, тем больше скачок титрования и индекс крутизны, а следовательно, тем меньше стандартное отклонение результатов титрования.

Источник