Лабораторная работа № 20 Аргентометрическое определение хлоридов по методу Мора
Сущность метода.Метод Мора основан на осаждении хлоридов азотнокислым серебром в присутствии хромата калияK2CrO4. Нитрат серебра при наличии в растворе хлоридов первоначально реагирует с ними, а лишь затем после связывания всех хлоридов образуется хромат серебра оранжево-красного цвета.
Реактивы и оборудование
Нитрат серебра, раствор 0,01 моль-экв/дм 3
Хлорид натрия, раствор 0,01 моль-экв/дм 3
Конические колбы для титрования
Ход определения
При содержании хлоридов менее 250 мг/дм 3 берут 100 см 3 фильтрованной испытуемой воды. При большем содержании хлоридов берут 10 – 50 см 3 исследуемой воды и разбавляют до 100 см 3 дистиллированной водой. В две конические колбы для титрования вносят по 100 см 3 анализируемой воды, прибавляют по 5 капель раствораK2CrO4. Раствор в одной колбе титруют 0,01 Н AgNO3 до изменения окраски раствора по сравнению с окраской во второй колбе (цветной свидетель).
Стандартизация титранта. Для стандартизации титранта в коническую колбу вносят 10 см 3 0,01 Н раствораNaCд и 90 см 3 дистиллированной воды, прибавляют 5 капельK2CrO4. Содержимое колбы титруют 0,01 Н растворомAgNO3до перехода лимонно-желтой окраски мутного раствора в оранжево-красную, не исчезающую в течение 15 – 20 сек.
Поправочный коэффициент к титруAgNO3рассчитывают по результатам трех титрований
где V1, V2, V3 – объемы AgNO3, пошедшие на каждое из трех титрований, см 3 .
Расчет. Содержание хлорид-иона Х (мг/дм 3 ) рассчитывают по формуле:
где Vтитр. – количество раствора AgNO3, пошедшее на титрование, см 3 ;
Н – концентрация титранта – нитрата серебра, моль-экв/дм 3 ;
К – поправочный коэффициент к концентрации титранта;
ЭCl – эквивалент хлорид-иона, г/моль-экв;
Vпробы – объем воды, взятой для анализа, см 3 ;
1000 – коэффициент для перехода от граммов к миллиграммам.
Лабораторная работа № 21 Определение хлоридов с помощью ионоселективного электрода
Сущность метода.Потенциометрический метод определения хлоридов основан на определении ЭДС электродной системы, состоящей из хлоридного ионоселективного электрода и вспомогательного хлоридсеребряного электрода. Он позволяет определить суммарную концентрацию хлоридов (всех его форм: иона хлора, его комплексных соединений). Метод используется для растворов с концентрацией хлоридов 0,1 – 10,0 мг/дм 3 .
Мешающие вещества. Мешают большие количества сульфидов, хлоридов, бромидов, роданидов, образующих на поверхности электрода нерастворимые соли, а также сильные восстановители и вещества, образующие комплексные соединения с серебром (например, ЭДТА).
Реактивы и оборудование
Иономер с иононоселективным хлоридным и хлоридсеребрянным электродами
Хлорид натрия, 0,1 М раствор.
Ацетатный буферный раствор
Ход определения.
Построение градуировочного графика. Из основного стандартного раствора хлорида натрия с концентрацией 0,1 М методом последовательного десятикратного разбавления готовят растворы 10 -2 М, 10 -3 М,10 -4 М, 10 -5 М, для чего 10 см 3 раствора с более высокой концентрацией наливают в колбу на 100 см 3 и доводят водой до метки. Полученные растворы имеют значения рCl= 1, 2, 3, 4, 5. В стакан вместимостью 50 см 3 вливают 20,0 см 3 рабочего стандартного раствора с рCl= 5, приливают 5 см 3 ацетатного буферного раствора, перемешивают на магнитной мешалке. Измеряют ЭДС при перемешивании раствора магнитной мешалкой. Аналогично измеряют ЭДС для других стандартных растворов. При выполнении измерений необходимо следить за тем, чтобы на поверхности мембраны хлоридного электрода не налипали пузырьки воздуха.
По результатам измерений строят градуировочный график зависимости значение ЭДС, милливольты – значение рCl.
Определение хлоридов в анализируемой воде. В стакан вместимостью 50 см 3 помещают 20 см 3 анализируемой воды (температура воды не должна отличаться от температуры стандартных растворов, по которым калибруют электрод, более чем на2 0 С, в противном случае воду следует подогреть или охладить). Затем помещают в раствор магнит от магнитной мешалки, приливают 5 см 3 буферного раствора и погружают в раствор тщательно промытые дистиллированной и анализируемой водой ионоселективный хлоридный и вспомогательный электроды. Измеряют ЭДС. По градуировочному графику находят значение рClанализируемой воды.
Расчет.Концентрация хлоридов в воде (Х) вмг/дм 3 рассчитывается по формуле:
,
где рСl– показатель концентрации хлорид-иона; найденный по графику;
35,5– молярная масса иона хлора, г/моль;
1000 – коэффициент для перехода от граммов к миллиграммам.
Источник
Метод Мора
Метод Мора является одним из аргентометрических методов. Все эти методы основаны на реакции:
Метод Мора является наиболее простым из всех методов аргентометрии и в то же время достаточно точным. Титрантом является раствор нитрата серебра АgNОз 0.1 моль/л.
В основу метода Мора положена реакция взаимодействия ионов серебра с С1 — или Вг — .
Индикатором является хромат калия К2СгО4 5 %. Установочным веществом для определения титра раствора является NаС1 или КС1 0.1 моль/л.
Метод Мора позволяет определить количество хлоридов или бромидов. Иодиды этим методом не определяют, так как выпадающий в осадок иодид серебра АgI сильно адсорбирует К2СгО4, поэтому точку эквивалентности определить невозможно.
Растворимость АgСl значительно меньше, чем растворимость Аg2СгO4. Поэтому если постепенно добавлять раствор АgNOз к раствору, содержащему Сl — и CrO4 2- , то ПРAgС| достигается раньше ПР Аg2СгO4.
Это означает, что вначале образуется труднорастворимая соль
После того как хлорид-ионы будут практически полностью выделены в виде АgС1, появляется осадок. Происходит изменение окраски титруемой смеси и таким образом определяется конец титрования.
При титровании раствора бромида происходит аналогичное явление. Так как ПРАgВг < ПРАg2СгO4.,то вначале происходит образование АgВг и только после полного выделения АgВг появляется осадок Аg2СгО4, меняющий окраску титруемой смеси. Осадок хромата серебра Аg2СгО4 имеет кирпично- красный цвет. Однако такой цвет можно наблюдать в сильно перетитрованном растворе. В действительности надо титровать только до ясно заметного перехода лимонно-желтой окраски в желто — розовую. Для лучшего определения конца титрования можно использовать раствор «свидетель».
Применение метода Мора ограничено следующими условиями:
1. Определение можно проводить только в нейтральной среде, так как в кислой среде хромат серебра растворяется, и мы не сможем заметить конец титрования. В щелочной среде титрование невозможно потому, что будет выпадать осадок оксида серебра:
2. Определение нельзя проводить в присутствии ионов Ва 2+ , Вi 3+ , Рb 2+ , так как эти ионы образуют с ионами СгО4 2 — осадки.
3. Титрование всегда ведут от галогенида к АgNOз (т. е. галогенид титруют раствором АgNОз, а не наоборот). Только при таком условии кирпично-красный осадок Аg2СгО4 образуется в точке эквивалентности.
Метод Мора находит широкое применение при анализе пищевых продуктов. Количество поваренной соли в колбасе, соленой рыбе, масле и других продуктах определяют по методу Мора.
Этот метод применяется также для определения хлоридов в воде. Метод Мора используется и при анализе некоторых фармацевтических препаратов, например хлоридов и бромидов натрия и калия.
Определение хлоридов методом Мора
Приготовление титранта 0.05 моль/л раствора. Нитрат серебра не относится к тем веществам, из которых можно приготовить раствор заданной концентрации по точно взятой навеске. Поэтому готовят раствор примерно требуемой концентрации, а его титр устанавливают. Необходимую навеску (8.5 г AgNОз на 1 л раствора) отвешивают с точностью до 0.1 г на технических весах, и нужное количество воды отмеривают мерным цилиндром. Раствор сохраняют в темноте, так как на свету нитрат серебра разлагается. Однако и при надлежащем хранении титр раствора АgNОз меняется с течением времени и его необходимо время от времени проверять.
Приготовление установочного раствора. Для приготовления 0.05 моль/л, раствора NаС1 отвешивают на аналитических весах 0.2922 г NаС1 и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл. Растворяют навеску в дистиллированной воде, доводят раствор до метки и хорошо перемешивают. Таким образом получают раствор NаС1.
Определение титра нитрата серебра. В качестве индикатора применяют 5 % раствор хромата калия К2СгО4 в воде. Наполняют бюретку раствором нитрата серебра АgNОз. Отобрав пипеткой 10 мл 0.05 моль/л раствора NаС1, переносят ее в колбу Эрленмейера вместимостью 250 мл, добавляют 0.5 мл раствора индикатора, немного разбавляют водой и медленно титруют 0.1 моль/л раствором АgNОз, непрерывно перемешивая жидкость до появления первого неисчезающего изменения цвета суспензии. Нужно уловить момент, когда лимонно-желтый цвет суспензии приобретет от капли АgNОз слегка красноватый оттенок. Запись анализа и расчеты производят так же, как при определениях кислотно-основным методом.
Определение хлорида в растворе. Раствор хлорида помещают в мерную колбу на 100 мл, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Для титрования отбирают в коническую колбу 10 мл полученного раствора, немного разбавляют водой, добавляют 0.5 мл раствора К2СгO4 и титруют раствором АgNОз до изменения окраски содержимого колбы из лимонно-желтой в желто-розовую. Рассчитывают содержание хлора в полученном растворе (в граммах).
Понравилась статья? Добавь ее в закладку (CTRL+D) и не забудь поделиться с друзьями:
Источник