Метод мора аргентометрия реакция

Метод Мора

Метод Мора является одним из аргентометрических методов. Все эти методы основаны на реакции:

Метод Мора является наиболее простым из всех методов аргентометрии и в то же время достаточно точным. Титрантом является раствор нитрата серебра АgNОз 0.1 моль/л.

В основу метода Мора положена реакция взаимодействия ионов серебра с С1 — или Вг — .

Индикатором является хромат калия К₂СгО₄ 5 %. Установочным веществом для определения титра раствора является NаС1 или КС1 0.1 моль/л.

Метод Мора позволяет определить количество хлоридов или бромидов. Иодиды этим методом не определяют, так как выпадающий в осадок иодид серебра АgI сильно адсорбирует К₂СгО₄, поэтому точку эквивалентности определить невозможно.

Растворимость АgСl значительно меньше, чем растворимость Аg₂СгO₄. Поэтому если постепенно добавлять раствор АgNOз к раствору, содержащему Сl — и CrO₄ 2- , то ПР_AgС| достигается раньше ПР _Аg2СгO4.

Это означает, что вначале образуется труднорастворимая соль

После того как хлорид-ионы будут практически полностью выделены в виде АgС1, появляется осадок. Происходит изменение окраски титруемой смеси и таким образом определяется конец титрования.

При титровании раствора бромида происходит аналогичное явление. Так как ПР_АgВг < ПР_Аg2СгO4.,то вначале происходит образование АgВг и только после полного выделения АgВг появляется осадок Аg₂СгО₄, меняющий окраску титруемой смеси. Осадок хромата серебра Аg₂СгО₄ имеет кирпично- красный цвет. Однако такой цвет можно наблюдать в сильно перетитрованном растворе. В действительности надо титровать только до ясно заметного перехода лимонно-желтой окраски в желто — розовую. Для лучшего определения конца титрования можно использовать раствор «свидетель».

Применение метода Мора ограничено следующими условиями:

1. Определение можно проводить только в нейтральной среде, так как в кислой среде хромат серебра растворяется, и мы не сможем заметить конец титрования. В щелочной среде титрование невозможно потому, что будет выпадать осадок оксида серебра:

2. Определение нельзя проводить в присутствии ионов Ва 2+ , Вi 3+ , Рb 2+ , так как эти ионы образуют с ионами СгО₄ 2 — осадки.

3. Титрование всегда ведут от галогенида к АgNOз (т. е. галогенид титруют раствором АgNОз, а не наоборот). Только при таком условии кирпично-красный осадок Аg₂СгО₄ образуется в точке эквивалентности.

Метод Мора находит широкое применение при анализе пищевых продуктов. Количество поваренной соли в колбасе, соленой рыбе, масле и других продуктах определяют по методу Мора.

Этот метод применяется также для определения хлоридов в воде. Метод Мора используется и при анализе некоторых фармацевтических препаратов, например хлоридов и бромидов натрия и калия.

Определение хлоридов методом Мора

Приготовление титранта 0.05 моль/л раствора. Нитрат серебра не относится к тем веществам, из которых можно приготовить раствор заданной концентрации по точно взятой навеске. Поэтому готовят раствор примерно требуемой концентрации, а его титр устанавливают. Необходимую навеску (8.5 г AgNОз на 1 л раствора) отвешивают с точностью до 0.1 г на технических весах, и нужное количество воды отмеривают мерным цилиндром. Раствор сохраняют в темноте, так как на свету нитрат серебра разлагается. Однако и при надлежащем хранении титр раствора АgNОз меняется с течением времени и его необходимо время от времени проверять.

Приготовление установочного раствора. Для приготовления 0.05 моль/л, раствора NаС1 отвешивают на аналитических весах 0.2922 г NаС1 и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл. Растворяют навеску в дистиллированной воде, доводят раствор до метки и хорошо перемешивают. Таким образом получают раствор NаС1.

Определение титра нитрата серебра. В качестве индикатора применяют 5 % раствор хромата калия К₂СгО₄ в воде. Наполняют бюретку раствором нитрата серебра АgNОз. Отобрав пипеткой 10 мл 0.05 моль/л раствора NаС1, переносят ее в колбу Эрленмейера вместимостью 250 мл, добавляют 0.5 мл раствора индикатора, немного разбавляют водой и медленно титруют 0.1 моль/л раствором АgNОз, непрерывно перемешивая жидкость до появления первого неисчезающего изменения цвета суспензии. Нужно уловить момент, когда лимонно-желтый цвет суспензии приобретет от капли АgNОз слегка красноватый оттенок. Запись анализа и расчеты производят так же, как при определениях кислотно-основным методом.

Определение хлорида в растворе. Раствор хлорида помещают в мерную колбу на 100 мл, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Для титрования отбирают в коническую колбу 10 мл полученного раствора, немного разбавляют водой, добавляют 0.5 мл раствора К₂СгO₄ и титруют раствором АgNОз до изменения окраски содержимого колбы из лимонно-желтой в желто-розовую. Рассчитывают содержание хлора в полученном растворе (в граммах).

Понравилась статья? Добавь ее в закладку (CTRL+D) и не забудь поделиться с друзьями:

Источник

Количественное определение аргентометрия

Аргентометрический метод основан на свойстве галогенид-ионов количественно осаждаться серебра нитратом с образованием галогенидов серебра.

MeHal + AgNO₃ → AgHal↓+ MeNO₃ F_(ЛВ) =1 Метод является фармакопейным и используется в экспресс-анализе Для количественного определения натрия и калия галогенидов в ЛП используются варианты метода: Вариант Мора (прямое титрование); индикатор — калия хромат. Среда – нейтральная или слабо-щелочная рН=7,0 – 10,0. Натрия хлорид, калия хлорид, натрия бромид, калия бромид. NaCI + AgNO₃ → AgCI↓ + NaNO₃ NaBr + AgNO₃ → AgBr↓+ NaNO₃ Реакция индикации: 2AgNO₃ + K₂CrO₄ → Ag₂CrO₄↓ + 2KNO₃ коричневато- красный, оранжево-красный (оранжево-желтый ГФ Х) ОсадокAg₂CrO₄↓образуется только при полном осаждении хлорид и бромид-ионов, т.к. растворимость его больше растворимостиAgCI↓ иAgBr↓.Роль рН среды:А) В кислой среде рН, т.к. в кислой среде хромат-ион CrO₄ 2- переходит в дихроматCr₂O₇ 2 и индикаторными свойствами не обладает вследствие высокой растворимостиAg₂Cr₂O₇ — (равновесие реакции диссоциации CrO₄ 2- смещено вправо) 2CrO₄ + 2H + ↔ 2HCrO₄ — ↔ Cr₂O₇ 2- + Н₂O Б) В щелочной среде рН>10 не работает титрант, т.к. образуется осадок AgOH, который распадается на оксид Ag₂O и воду AgNO₃ +OH — → AgOH↓ + NO₃ — 2 AgOH→ Ag₂O + H₂O Натрия йодид и калия йодидметодом Моране определяют, т.к. 1) йодиды адсорбиру­ются на осадкеAgI, окраска появиться до точки эквивалентности (зани­женные результаты), 2) окраска осадков серебра йодида и серебра хромата близка по цвету. Метод может быть использован для количественного определения хлоридов и бромидов в ЛП, содержащих ЛB слабо-основного характера (например, натрия бензоат), создающих слабощелочную реакцию среды. Вариант Фаянса (прямое титрование).Титрант: раствор серебра нитрата. Индикаторы — адсорбционные (натрия эозинат, бромфеноловый синий, флюоресциин). Среда разведенной уксусной кислоты необходима, т.к. индикаторы являются слабыми протолитами, а при титровании в уксусной кислоте преобладает ионная форма индикатора. Изменение окраски в т.э. происходит за счет адсорбционных процессов, протекающих на поверхности осадка AgI. Натрия йодид, калия йодид; Титрант: раствор серебра нитрата. индикатор — натрия эо­зинат. Среда — уксуснокислая (разбавленная CH₃COOH). а) NaInd ←→ Ind — + Na + Эозинат натрия б) NaI + AgNO₃→ AgI↓ + NaNO₃ в) Ind — + AgI↓ + AgNO₃ → [(AgI)Ag + ]Ind — ↓ + NO 3- Изб.капля Розовый осадок В процессе титрования 0,1н AgNO₃ идет осаждение иодид-ионов с образованием коллоидного осадка AgI. Частицы осадка йодида серебра до т.э. будут адсорбировать на своей поверхности вследствие химического сродства одноименные иод-ионы I — . Будет формироваться коллоидная частица AgI·nI—·nК+ Ионы индикатора в этот момент не адсорбируются, а остаются в растворе. В т.э. после полного осаждения йод-ионовI — в избытке Аg + осадок будет адсорбировать Аg + и знак заряда частиц осадка будет меняться на положительный AgI·nAg+ Ионная форма индикатора с отрицательным зарядом будет притягиваться положительным зарядом коллоидной частицы и образовывать окрашенное адсорбционное соединение AgI·nAg+·nInd— (от розового в растворе до розового на осадке). Т.о. титрование заканчивается при образовании розового осадка. На точность фиксации т.э. влияет:

1. величина рН. Адсорбционные индикаторы являются слабыми протолитами, поэтому титрование при определенном значении рН в уксуснокислой среде
2. концентрация раствора. С ↑ площади поверхности осадка — ↑ количество адсорбированных молекул индикатора и более резкое изменение окраски в т.э. При увеличении концентрации иодид-ионов в растворе повышается точность.
3. посторонние ионы. Адсорбционные индикаторы чувствительны к значению ионизации посторонних ионов в растворе. Это учитывается при определении йодидов в многокомпонентных смесях.

Читайте также:  Морской тип климата воздушные массы

Вариант Фаянса может быть применен для определения хлоридов и бромидов. В качестве индикаторов используются бромфеноловый синий или флуоресцеин. Используют для определения НCI и НBr азотистых оснований (новокаин — прокаин). Натрия эозинат не применяют, т.к. он ад­сорбируется на осадках AgCI и AgBr раньше точки эквивалентности. R ∙ НС1 + AgNO₃ → AgCl↓ + R· HNO₃Фольгарда (обратное титрование). Галогены осаждаются избытком титранта серебра нитрата. Не вступивший в реакцию осаждения серебра нитрат, оттитровывается р-ром тиоцианата аммония, индикатор — железоаммонийные квасцы. NaCI +AgNO_{3(избыток)} → AgCI↓ + NaNO₃ AgNO_{3(остаок)} +NH₄SCN →AgSCN↓ +NH₄NO₃ Реакция индикации NH₄SCN +NH₄Fe(SO₄)₂· 12H₂O → Fe(SCN)₃ +(NH₄)₂SO₄ + 12H₂O красное окр. Вариант Кольтгофа (прямое титрование). Используется для оп­ределения натрия и калия йодидов (селективный метод) в многокомпо­нентных ЛП, содержащих другие галогениды (например, NaCI, KCI, CaCl₂, NaBr, KBr).Титрант: раствор серебра нитрата. Индикатор: йодкрахмальный — 1 капля раствора калия йодата (0,1 моль/л) УЧ (1/6 KIO₃), раствор крахмала (2 мл) и по каплям разведен­ной кислоты серной до появления синего окрашивания. Уравнение индикации KIO₃ + 5KI + 3H₂SO₄→3I₂+ 3K₂SO₄ + ЗН₂O I₂ + KI + крахмал синее окрашивание По мере титрования из раствора осаждаются йодиды, связываясь с серебра нитратом: KI + AgNO₃ → Agl↓+ KNO₃ В точке эквивалентности происходит обесцвечивание раствора, т. к. йодиды полностью исчезнут из раствора. Хлориды и бромиды не мешают определению, т.к. могут осаждаться только после йодид-ионов (ПРAgI = 1,5 • 10 -16 ; ПР AgBr = 4,4 • 10 -13 ; ПР AgCI = 1,8· 10 -10 ). Аргентометрический метод дает точные результаты, быстр в выпол­нении. Недостаток: титрант серебра нитрат — дорогостоящий реактив, по­этому метод не экономичен. 2.Меркуриметрический метод. Основан на свойстве галогенид-ионов количественно взаимодействовать с солями ртути (II) с образовани­ем труднодиссоциируемых (малоионизированных) галогенидов ртути (П). Применяют для всех галогенидов натрия и калия. Титранты — легко ионизированные соли ртути (II): ртути (II) нитрат -Hg(NO₃)₂, ртути (II) перхлорат — Hg(CIO₄)₂. Среда: азотнокислая. Индикатор: дифенилкарбазон. 2MeHal + Hg(NO₃)₂ → HgHal₂ + 2MeN0₃ F_(MeHaL) =1 Светло-сиреневое окрашивание. Йодиды натрия и калия титруют в присутствии этанола, концентра­ция которого в конце титрования должна быть не менее 55%, т.к. ртути йодид мало растворим в воде и имеет ярко-красную окраску осадка, что за­трудняет фиксирование точки эквивалентности. Используется свойство ртути (II) йодида растворяться в спирте с образованием бесцветных рас­творов. Титрант: ртути (И) перхлорат (0,01 моль/л) УЧ [1/2 Hg(ClO₄)2] 2KI + Hg(ClO₄)₂→ HgI₂ + 2КСlO₄ Спирт: вода (1:1) F_(ЛВ) =1 3.Броматометрический метод. Используется в анализе йодидов ка­лия и натрия. Метод основан на восстановительных свойствах йодидов. Йодид-ионы окисляются калия броматом в среде кислоты хлороводородной до йодмонохлорида: 6KI + KBrO₃ + 6HCI → 3I₂ + 6КС1 + KBr + ЗН₂O 3I₂ + KBrO₃ + 6HCI → 6ICI + KBr + ЗН₂O Суммарное уравнение: 6KI + 2KBrO₃ + 12HCI → 6ICI + 2KBr + 6KCI + 6Н₂O Уравнение после сокращения коэффициентов: 3KI + KBrO₃ + 6HCI → 3ICI + KBr + 3KCI + 3Н₂O F_(MeI) =1/2 _I-2ē → I +

Читайте также:  Черное море тонкости туризма

Для продолжения скачивания необходимо пройти капчу:

Источник