Количественное определение
Натрия бромид. Аргентометрический метод (Мора). 2 мл микстуры титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до оранжево-желтого окрашивания (индикатор – калия хромат).
1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,01029 г натрия бромида.
Кофеин-бензоат натрия. Метод основан на титровании кислотой натрия бензоата в кофеин-бензоате натрия.
К 5 мл лекарственной формы прибавляют 5 мл эфира и титруют 0,1 моль/л раствором кислоты хлороводородной при взбалтывании до розового окрашивания водного слоя (индикатор – метиловый оранжевый).
1 мл 0,1 моль/л раствора кислоты хлороводородной соответствует 0,01441 г натрия бензоата.
Расчет содержания кофеина-бензоата натрия проводят, используя условный титр (см. «особенности анализа данной лекарственной формы»).
ПРОПИСЬ 8. Антипирина 1,0
Особенности химического контроля
Определение подлинности ингредиентов данной лекарственной формы проводят без разделения.
Антипирин образует с железа (III) хлоридом комплексную соль красного цвета, обесцвечивающуюся при добавлении минеральных кислот.
Вследствие ароматического характера антипирин вступает в реакции электрофильного замещения по 4-му положению. Подлинность препарата определяется реакцией образования нитрозоантипирина при взаимодействии с раствором натрия нитрита в кислой среде
Определение подлинности хлоралгидрата проводят нагреванием лекарственной формы с раствором натрия гидроксида, что приводит к образованию хлороформа (обнаруживается по запаху) и натрия формиата.
Хлоралгидат количественно определяют методом нейтрализации (обратным методом). Сначала добавляют определенный объем титрованного раствора натрия гидроксида (избыток), который расходуется на расщепление молекулы хлоралгидрата до хлороформа и натрия формиата. Затем избыток натрия гидроксида оттитровывают стандартным раствором кислоты хлороводородной в присутствии фенолфталеина в качестве индикатора.
В основе количественного определения антипирина йодиметрическим методом лежит реакция электрофильного замещения, в результате которой образуется йодантипирин. Не вступивший в реакцию йод оттитровывают натрия тиосульфатом. Во избежание обратимости реакции йодистоводородную кислоту нейтрализуют натрия ацетатом:
HI + CH3COONa → NaI + CH3COOH
Йодантипирин адсорбирует на своей поверхности йод, поэтому для растворения осадка прибавляют хлороформ.
Органолептический контроль
Прозрачная бесцветная жидкость солоновато-горьковатого вкуса.
Определение подлинности
Антипирин. 1). К 0,5 мл лекарственной формы прибавляют 1 мл воды, по 0,3 мл кислоты хлористоводородной разведенной и 10% раствора натрия нитрита. Появляется изумрудно-зеленое окрашивание.
2). 0,5 мл лекарственной формы разбавляют 2 мл воды и прибавляют 0,1 мл 3% раствора железа (III) хлорида. Появляется красное окрашивание.
Натрия бромид. Смотри микстуру №1.
Хлоралгидрат. К 0,5 мл лекарственной формы прибавляют 1 мл 10% раствора натрия гидроксида и взбалтывают. Ощущается запах хлороформа. Затем добавляют несколько кристалликов резорцина и нагревают. Появляется розовое окрашивание, переходящее в малиновое.
Источник
Метод Мора
Метод Мора является одним из аргентометрических методов. Все эти методы основаны на реакции:
Метод Мора является наиболее простым из всех методов аргентометрии и в то же время достаточно точным. Титрантом является раствор нитрата серебра АgNОз 0.1 моль/л.
В основу метода Мора положена реакция взаимодействия ионов серебра с С1 — или Вг — .
Индикатором является хромат калия К2СгО4 5 %. Установочным веществом для определения титра раствора является NаС1 или КС1 0.1 моль/л.
Метод Мора позволяет определить количество хлоридов или бромидов. Иодиды этим методом не определяют, так как выпадающий в осадок иодид серебра АgI сильно адсорбирует К2СгО4, поэтому точку эквивалентности определить невозможно.
Растворимость АgСl значительно меньше, чем растворимость Аg2СгO4. Поэтому если постепенно добавлять раствор АgNOз к раствору, содержащему Сl — и CrO4 2- , то ПРAgС| достигается раньше ПР Аg2СгO4.
Это означает, что вначале образуется труднорастворимая соль
После того как хлорид-ионы будут практически полностью выделены в виде АgС1, появляется осадок. Происходит изменение окраски титруемой смеси и таким образом определяется конец титрования.
При титровании раствора бромида происходит аналогичное явление. Так как ПРАgВг < ПРАg2СгO4.,то вначале происходит образование АgВг и только после полного выделения АgВг появляется осадок Аg2СгО4, меняющий окраску титруемой смеси. Осадок хромата серебра Аg2СгО4 имеет кирпично- красный цвет. Однако такой цвет можно наблюдать в сильно перетитрованном растворе. В действительности надо титровать только до ясно заметного перехода лимонно-желтой окраски в желто — розовую. Для лучшего определения конца титрования можно использовать раствор «свидетель».
Применение метода Мора ограничено следующими условиями:
1. Определение можно проводить только в нейтральной среде, так как в кислой среде хромат серебра растворяется, и мы не сможем заметить конец титрования. В щелочной среде титрование невозможно потому, что будет выпадать осадок оксида серебра:
2. Определение нельзя проводить в присутствии ионов Ва 2+ , Вi 3+ , Рb 2+ , так как эти ионы образуют с ионами СгО4 2 — осадки.
3. Титрование всегда ведут от галогенида к АgNOз (т. е. галогенид титруют раствором АgNОз, а не наоборот). Только при таком условии кирпично-красный осадок Аg2СгО4 образуется в точке эквивалентности.
Метод Мора находит широкое применение при анализе пищевых продуктов. Количество поваренной соли в колбасе, соленой рыбе, масле и других продуктах определяют по методу Мора.
Этот метод применяется также для определения хлоридов в воде. Метод Мора используется и при анализе некоторых фармацевтических препаратов, например хлоридов и бромидов натрия и калия.
Определение хлоридов методом Мора
Приготовление титранта 0.05 моль/л раствора. Нитрат серебра не относится к тем веществам, из которых можно приготовить раствор заданной концентрации по точно взятой навеске. Поэтому готовят раствор примерно требуемой концентрации, а его титр устанавливают. Необходимую навеску (8.5 г AgNОз на 1 л раствора) отвешивают с точностью до 0.1 г на технических весах, и нужное количество воды отмеривают мерным цилиндром. Раствор сохраняют в темноте, так как на свету нитрат серебра разлагается. Однако и при надлежащем хранении титр раствора АgNОз меняется с течением времени и его необходимо время от времени проверять.
Приготовление установочного раствора. Для приготовления 0.05 моль/л, раствора NаС1 отвешивают на аналитических весах 0.2922 г NаС1 и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл. Растворяют навеску в дистиллированной воде, доводят раствор до метки и хорошо перемешивают. Таким образом получают раствор NаС1.
Определение титра нитрата серебра. В качестве индикатора применяют 5 % раствор хромата калия К2СгО4 в воде. Наполняют бюретку раствором нитрата серебра АgNОз. Отобрав пипеткой 10 мл 0.05 моль/л раствора NаС1, переносят ее в колбу Эрленмейера вместимостью 250 мл, добавляют 0.5 мл раствора индикатора, немного разбавляют водой и медленно титруют 0.1 моль/л раствором АgNОз, непрерывно перемешивая жидкость до появления первого неисчезающего изменения цвета суспензии. Нужно уловить момент, когда лимонно-желтый цвет суспензии приобретет от капли АgNОз слегка красноватый оттенок. Запись анализа и расчеты производят так же, как при определениях кислотно-основным методом.
Определение хлорида в растворе. Раствор хлорида помещают в мерную колбу на 100 мл, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Для титрования отбирают в коническую колбу 10 мл полученного раствора, немного разбавляют водой, добавляют 0.5 мл раствора К2СгO4 и титруют раствором АgNОз до изменения окраски содержимого колбы из лимонно-желтой в желто-розовую. Рассчитывают содержание хлора в полученном растворе (в граммах).
Понравилась статья? Добавь ее в закладку (CTRL+D) и не забудь поделиться с друзьями:
Источник
Количественное определение натрия бромида
К 1 мл микстуры (берут мерной пипеткой) прибавляют 2 капли индикатора хромата калия и титруют 0,1моль,/л раствором нитрата серебра до оранжево-желтого окрашивания осадка.
Мбромида натрия = 102,9 г/моль Т =? m =? доп.откл = ±? Vop =?
АЛГОРИТМ ВНУТРИАПТЕЧНОГО КОНТРОЛЯ ДАННОЙ МИКСТУРЫ, ПРИГОТОВЛЕННОЙ РЕБЕНКУ 10 МЕС.
проверка правильности выписывания рецепта (форма бланка I07 — У, имеются штамп ЛПУ, личная печать и подпись врача, печать «Для рецептов»)
проверка доз в соответствии с возрастом ребенка: дозы кофеин- бензоата натрия не превышены;
проверка совместимости ингредиентов: по Павлову, такая комбинация компонентов микстуры способствует регуляции процессов возбуждения и процессов трможения в коре головного мозга;
проверка наличия указаний о способе применения: по 1 чайной ложке 2 раза в день.
Состоит в проверке ППК (паспорта письменного контроля).
Взято: Aquae purificatae sterilisatae 100 ml
Coffeini-natrii benzoatis 0,25
Режим стерилизации: 120 °С — 8 минут
Дозы для кофеин-бензоата натрия в соответствии с возрастом ребсн не превышены.
Бесцветная прозрачная жидкость горьковато-соленого вкуса (т.к. это дептская лекарственная форма!) без видимых механических включений. Отсутствие механических включений проверястся до и после стерилизации.
Проводится выборочно до стерилизации.
Проверяется герметичность укупорки.
По приказу М3 РФ№214от 16.07.97 все лекарственные средства для новорожденных и детей до 1 года подлежат полному химическому контролю обязательно.
Качественный контроль: подлинность на кофеин-бензоат натрия и натрия бромид.
Количественное определение каждого компонента:
mкофеин-бензоатат натрия = 0,25 г доп. откл. =?
• Оформление результатов анализа:
—заполнить «Журнал регистрации результатов органолептического, физичсского и химического контроля внутриаптечной заготовки, лекарственных форм,| изготовленных по индивидуальным рецептам (требованиям лечебных учреждений), концентратов, полуфабрикатов, тритураций, спирта этилового и фасовки»
— поставить номер анализа и подпись провизора-аналитика на ППК, обратной стороне рецепта.
— в соответствии с физико-химическими свойствами отпускается герметически укупоренном флаконе;
— Основная этикетка: «Внутреннее. Микстура», «Стерильно». Предупредительные надписи: «Детское», «Хранить в прохладном и защищенном от света месте»,«Перед употреблением взбалтывать», «Беречь от детей». На этикетке указаны: наименование и местонахождение аптеки, номер рецепта, фамилия и инициалы больного, возраст, подробный способ применения, срок годности, дата, цена.
— дозы кофеин-бензоата натрия в соответствии с возрастом ребенка не превышены
— номер и фамилия больного на рецепте соответствуют номеру и фамилии на этикетке.
— поставить подпись на обратной стороне рецепта (лицо, отпускающее лекарственное средство).
Источник