Количественное определение кальция хлорида методом мора

Применение

Магния оксид – антацидное средство с легким послабляющим эффектом.

Магния сульфат – спазмолитическое, противосудорожное, успокаивающее, желчегонное и слабительное средство.

Соединения кальция

CаCI₂  6H₂O

Субстанция; раствор для инъекций 10%

Кальция сульфат жженый

CaSO₄  0,5H₂O

Получение

Кальция хлорид получают из природного минерала – кальцита:

Сопутствующие примеси (соли железа и магния) осаждают раствором кальция гидроксида:

Осадки железа и магния гидроксидов отфильтровывают.

Избыток кальция гидроксида нейтрализуют кислотой хлороводородной разведенной:

Кальция сульфат жженый получают из природного минерала – гипса дигидрата (CaSO₄  2H₂O). При нагревании до 150 0 С гипс природный теряет часть кристаллизационной воды и превращается в гипс медицинский:

Описание и растворимость

Кальция хлорид – белый кристаллический порошок или бесцветные прозрачные кристаллы, без запаха, горько-соленого вкуса, очень гигроскопичен, расплывается на воздухе. Легко растворим в воде и спирте.

Кальция сульфат жженый – белый аморфный порошок, мало растворим в воде (1:600).

Подлинность

1. Доказательство катиона кальция (Са 2+ ).

1.1. Соль кальция окрашивает бесцветное пламя в кирпично-красный цвет.

1.2. Реакция осаждения аммония оксалатом:

Образуется белый осадок кальция оксалата, растворимый в разведенных минеральных кислотах и нерастворимый в кислоте уксусной и растворе аммиака.

2. Реакция на хлорид-ион (см. с. 25).

3. Реакция на сульфат-ион (см. с. 44).

Чистота

При определении доброкачественности кальция хлорида определяют:

1. Прозрачность и цветность водных растворов.

2. Предел кислотности или щелочности.

3. Отсутствие или предельное содержание общих примесей, солей бария, магния, железа, алюминия, фосфатов и др. с помощью химических реакций.

При определении доброкачественности кальция сульфата жженого определяют его способность к затвердеванию: смешивают 10 г гипса и 5 мл воды. Время затвердевания должно быть 4-5 минут.

Количественное определение

1. Комплексонометрический метод (вариант прямого титрования). Метод основан на свойстве ионов кальция образовывать с трилоном Б прочные, бесцветные, растворимые в воде комплексные соединения.

Титрант – раствор трилона Б.

Индикация – 2 варианта:

а) индикатор – хромовый темно-синий; среда – аммиачный буфер с рН 9,5-10,0. Переход окраски от красной к сине-фиолетовой.

б) индикатор – кальконкарбоновая кислота; рН среды в конце титрования 12-14. Создается добавлением 30% раствора натрия гидроксида. Переход окраски от розовой к синей.

2. Аргентометрический метод (вариант Мора). Основан на количественном осаждении хлорид-ионов серебра нитратом. Индикатор – калия хромат.

3. Меркуриметрический метод. Основан на свойстве хлорид-ионов количественно взаимодействовать с солями ртути (II) с образованием трудноионизированных соединений.

Титрант – легко ионизированные соли ртути (II): Hg(NO₃)₂, Hg(CIO₄)₂.

Среда – азотнокислая. Индикатор – дифенилкарбазон.

Количественное определение кальция сульфата жженого не проводят.

Источник

Метод Мора

Метод Мора является одним из аргентометрических методов. Все эти методы основаны на реакции:

Метод Мора является наиболее простым из всех методов аргентометрии и в то же время достаточно точным. Титрантом является раствор нитрата серебра АgNОз 0.1 моль/л.

В основу метода Мора положена реакция взаимодействия ионов серебра с С1 — или Вг — .

Индикатором является хромат калия К₂СгО₄ 5 %. Установочным веществом для определения титра раствора является NаС1 или КС1 0.1 моль/л.

Метод Мора позволяет определить количество хлоридов или бромидов. Иодиды этим методом не определяют, так как выпадающий в осадок иодид серебра АgI сильно адсорбирует К₂СгО₄, поэтому точку эквивалентности определить невозможно.

Растворимость АgСl значительно меньше, чем растворимость Аg₂СгO₄. Поэтому если постепенно добавлять раствор АgNOз к раствору, содержащему Сl — и CrO₄ 2- , то ПР_AgС| достигается раньше ПР _Аg2СгO4.

Это означает, что вначале образуется труднорастворимая соль

После того как хлорид-ионы будут практически полностью выделены в виде АgС1, появляется осадок. Происходит изменение окраски титруемой смеси и таким образом определяется конец титрования.

При титровании раствора бромида происходит аналогичное явление. Так как ПР_АgВг < ПР_Аg2СгO4.,то вначале происходит образование АgВг и только после полного выделения АgВг появляется осадок Аg₂СгО₄, меняющий окраску титруемой смеси. Осадок хромата серебра Аg₂СгО₄ имеет кирпично- красный цвет. Однако такой цвет можно наблюдать в сильно перетитрованном растворе. В действительности надо титровать только до ясно заметного перехода лимонно-желтой окраски в желто — розовую. Для лучшего определения конца титрования можно использовать раствор «свидетель».

Применение метода Мора ограничено следующими условиями:

1. Определение можно проводить только в нейтральной среде, так как в кислой среде хромат серебра растворяется, и мы не сможем заметить конец титрования. В щелочной среде титрование невозможно потому, что будет выпадать осадок оксида серебра:

2. Определение нельзя проводить в присутствии ионов Ва 2+ , Вi 3+ , Рb 2+ , так как эти ионы образуют с ионами СгО₄ 2 — осадки.

3. Титрование всегда ведут от галогенида к АgNOз (т. е. галогенид титруют раствором АgNОз, а не наоборот). Только при таком условии кирпично-красный осадок Аg₂СгО₄ образуется в точке эквивалентности.

Метод Мора находит широкое применение при анализе пищевых продуктов. Количество поваренной соли в колбасе, соленой рыбе, масле и других продуктах определяют по методу Мора.

Этот метод применяется также для определения хлоридов в воде. Метод Мора используется и при анализе некоторых фармацевтических препаратов, например хлоридов и бромидов натрия и калия.

Определение хлоридов методом Мора

Приготовление титранта 0.05 моль/л раствора. Нитрат серебра не относится к тем веществам, из которых можно приготовить раствор заданной концентрации по точно взятой навеске. Поэтому готовят раствор примерно требуемой концентрации, а его титр устанавливают. Необходимую навеску (8.5 г AgNОз на 1 л раствора) отвешивают с точностью до 0.1 г на технических весах, и нужное количество воды отмеривают мерным цилиндром. Раствор сохраняют в темноте, так как на свету нитрат серебра разлагается. Однако и при надлежащем хранении титр раствора АgNОз меняется с течением времени и его необходимо время от времени проверять.

Приготовление установочного раствора. Для приготовления 0.05 моль/л, раствора NаС1 отвешивают на аналитических весах 0.2922 г NаС1 и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл. Растворяют навеску в дистиллированной воде, доводят раствор до метки и хорошо перемешивают. Таким образом получают раствор NаС1.

Определение титра нитрата серебра. В качестве индикатора применяют 5 % раствор хромата калия К₂СгО₄ в воде. Наполняют бюретку раствором нитрата серебра АgNОз. Отобрав пипеткой 10 мл 0.05 моль/л раствора NаС1, переносят ее в колбу Эрленмейера вместимостью 250 мл, добавляют 0.5 мл раствора индикатора, немного разбавляют водой и медленно титруют 0.1 моль/л раствором АgNОз, непрерывно перемешивая жидкость до появления первого неисчезающего изменения цвета суспензии. Нужно уловить момент, когда лимонно-желтый цвет суспензии приобретет от капли АgNОз слегка красноватый оттенок. Запись анализа и расчеты производят так же, как при определениях кислотно-основным методом.

Определение хлорида в растворе. Раствор хлорида помещают в мерную колбу на 100 мл, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Для титрования отбирают в коническую колбу 10 мл полученного раствора, немного разбавляют водой, добавляют 0.5 мл раствора К₂СгO₄ и титруют раствором АgNОз до изменения окраски содержимого колбы из лимонно-желтой в желто-розовую. Рассчитывают содержание хлора в полученном растворе (в граммах).

Понравилась статья? Добавь ее в закладку (CTRL+D) и не забудь поделиться с друзьями:

Источник

Опредление подлинности

Кальций-ион. К 1 мл ЛФ прибавляют по 2 капли гидроксида аммония и хлорида аммония, 4 капли раствора аммония оксалата. Образуется белый осадок, растворимый в разведенных минеральных кислотах.

Количественное определение

Кальция хлорид (трилонометрически). Метод основан на образовании устойчивого комплекса Трилона Б с ионами Ca 2+ .

К 0,5 мл ЛФ прибавляют 1 мл аммиачного буферного раствора, 1 каплю раствора кислотного хром черного специального и титруют 0,05 моль/л раствором Трилона Б до синего окрашивания.

(D_отн=0).

Заключение: Данная лекарственная форма приготовлена удовлетворительно.

1. Проверка на подлинность порошка норсульфазола

Norsulfazolum –НорсульфазолОписание: Белый кристаллический порошок без запаха. Почти нерастворим в воде. Растворим в разведенных минеральных кислотах и растворах едких щелочей.

1. 0,1 г препарата растворяют в 1 мл разведенной соляной кислоты и прибавляют 1 мл 0,1 моль/л раствора нитрита натрия; 1мл полученного раствора приливают к 1мл щелочного раствора β-нафтола. Появляется вишнево-красное окрашивание.

1. 0,1 г препарата взбалтывают с 3 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида в течение 2мин и фильтруют; к фильтрату прибавляют 1 мл раствора меди сульфата; образуется осадок грязно-фиолетового цвета.

Заключение: подлинность препарата подтверждена. 15.12.03

1. Rp: Sol. Euphyllini 1% – 1000 ml

См. Rp №11. Заключение: Данная лекарственная форма приготовлена удовлетворительно.

1. Rp: Sol. Calcii chloridi 2% – 100 ml

Описание: Бесцветная, прозрачная жидкость, без запаха и механических примесей. Общий объем 100 мл.

Опредление подлинности

Количественное определение

Кальция хлорид (Рефрактометрически). Обоснование метода и методику См Rp №13. Расчет отклонения:D_абс=2,05 – 2 = 0,05; (по П №305 допустимо 5%). Заключение: Данная лекарственная форма приготовлена удовлетворительно.

1. Rp: Sol. Ac. borici 2% – 70 ml

Описание: Бесцветная прозрачная жидкость, без запаха, без механических примесей. Общий объем – 70 мл.

Опредление подлинности

Кислота борная. Выпаривают 5 капель раствора на водяной бане. К сухому остатку прибавляют 2 мл 96% этанола и поджигают. Наблюдают пламя с зеленой каймой.

Количественное определение

Кислота борная (методом нейтрализации). Метод основан на реакции нейтрализации борной кислоты раствором натрия гидроксида. К 0,5 мл раствора прибавляют 1 каплю фенолфталеина, 1 мл глицерина, титруют 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида. Расчет отклонения:D_абс=1,42 – 1,4 = 0,02; (по П №305 допустимо 5%). Заключение: Данная лекарственная форма приготовлена удовлетворительно.

1. Rp: Dimedroli 0,12

Zinci sulfatis 0,15 Sol. Ac. borici 2% ad 60 ml Описание: Бесцветная прозрачная жидкость, без запаха, без механических примесей. Общий объем – 60 мл.

Опредление подлинности

Кислота борная. См. Rp № 23. Димедрол. См. Rp №17. Цинка сульфат. К 0,5 мл раствора прибавляют 2 капли раствора калия ферроцианида. Образуется белый студенистый осадок, нерастворимый в разведенной соляной кислоте.

Источник