Kmno4 h2so4 соль мора

Аналитическая химия

Лабораторные работы по теме: Окислительно-восстановительное титрование

1. Лабораторная работа. Метод перманганатометрии

Метод перманганатометрии

Оглавление

Теоретическая часть

Методы окисления-восстановления — титриметрические методы, основанные на использовании реакций окисления-восстановления. К основным достоинствам методов относятся: большая точность, хорошая воспроизводимость, простота и экспрессность, широкий спектр применения, возможность автоматизации и др.

Методы окисления-восстановления классифицируются в зависимости от титранта (стандартного раствора). Например: метод, основанный на окислении перманганатом калия, называют перманганатометрией; на окислении иодом — иодометрией; Cr (VI) — хроматометрией и т.д.

В процессе титрования по методу окисления-восстановления происходит изменение окислительно-восстановительных потенциалов реагируюших веществ.

Для обратимой редокс системы, выражаемой уравнением

а Окисл + nē ↔ b Восст ,

величина окислительно-восстановительного потенциала Е определяется уравнением

Е = Е 0 + (RT/ nF) ln ([Окисл] а / [Восст] b ),

где Е — окислительно-восстановительный потенциал, В; Е 0 — стандартный окислительно-восстановительный потенциал, В; R — универсальная газовая постоянная, равная 8,31 Дж/(моль∙К); Т — абсолютная температура, К; n — число электронов, участвующих в реакции; F — число Фарадея, равное 96 500 Кл; [Окисл]- концентрация окисленной формы, моль/л; [Восст]- концентрация восстановленной формы, моль/л.

Если в реакции принимают участие H + -ионы, то значение Е зависит от [Н + ]:

Е = Е 0 + (RT/ nF) ln ([Окисл] а [Н + ] m / [Восст] b )

Если заменить константы их числовыми значениями и перейти от ln к lg, то при T = 298 К ( 25 °C ) уравнение примет вид

Е = Е 0 + (0,059/n) lg ([Окисл] а [Н + ] m /[Восст] b ).

Таким образом, потенциал окислительно-восстановительной системы зависит от природы реагирующих веществ (Е 0 ), температуры, концентрации окисленной и восстановленной форм, а также концентрации H + -ионов.

При 25 °C коэффициент 0,059; при 30 °C — 0,060, т.е. температура не очень сильно влияет на потенциал. Более существенно влияние температуры на энергию активации, скорость и механизм окислительно-восстановительной реакции. Бывают реакции, когда H + -ионы в реакции не участвуют, а pH влияет на потенциал системы.

Значения стандартных окислительно-восстановительных потенциалов приведены в справочных таблицах.

Окислитель — вещество с большим значением Е 0 . Меняя соотношение концентраций окисленной и восстановленной форм, а также концентрацию H + -ионов, можно изменять Е в широких пределах, а, следовательно, направить реакцию в нужную нам сторону.

В ряде случаев окислительно-восстановительного титрования точку эквивалентности фиксируют по изменению окраски титруемого раствора, вызываемой избытком окрашенного стандартного раствора. Кроме того, могут быть использованы в методах окисления-восстановления так называемые ред-окс-индикаторы, которые изменяют окраску в зависимости от величины Е. Наиболее широко для фиксирования точки эквивалентности применяют физико-химические методы.

В качестве стандартного раствора в перманганатометрии применяют раствор KMnO₄, который обладает наиболее высокой окислительной активностью в кислой среде (Е = +1,51 В).

Метод перманганатометрии используют для определения восстановителей (прямое титрвание), окислителей (обратное титрование) и веществ, не обладающих окислительно-восстановительными свойствами, но которые могут быть переведены путем химических реакций в другие соединения, участвующие в окислительно-восстановительных реакциях (заместительное титрование).

Экспериментальная часть

Цель работы: Познакомиться на практике с методом окислительно-восстановительного титрования.

1. Приготовить раствор титранта KMnO₄ приблизительной концентрации 0,02 моль/л.

2. Приготовить стандартный раствор щавелевой кислоты с молярной концентрацией эквивалента 0,02 моль/л в объеме 200 мл.

3. Провести стандартизацию раствора KMnO₄ по щавелевой кислоте.

4. Определить содержание Fe (II) в растворе соли Мора методом перманганатометрии.

5. Определить окисляемость воды.

весы технические и аналитические; штатив; стакан вместимостью 100 см 3 ; бюретка вместимостью 20 см 3 ; пипетки вместимостью 10 и 100 см 3 ; колбы мерные вместимостью 200, 250 и 500 мл; цилиндры мерные вместимостью 5 и 10 см 3 ; плитка; шпатель; часовое стекло; запаянные капилляры или кусочки битого фарфора;

KMnO₄; H₂C₂O₄∙2H₂O, соль Мора, раствор H₂SO₄ с концентрацией 1 моль/л и 3 моль/л, дистиллированная вода.

1. Приготовление раствора KMnO₄

Титрованный раствор перманганата калия нельзя приготовить растворением точной навески, так как реактив содержит ряд примесей.

Стандартизацию раствора перманганата калия устанавливают через 5-7 дней после приготовления. Исходным веществом для его стандартизации служит щавелевая кислота (H₂C₂O₄∙2H₂O). Реакция протекает по уравнению:

В реакции окисляются анионы C₂O₄ 2- , теряя 2 электрона и превращаясь в две электронейтральные молекулы СО₂. Mn(VІІ), наоборот, приобретая 5 электронов, восстанавливается до Mn(ІІ):

2 │MnO₄ — + 8H + + 5 ē → Mn 2+ + 4H₂O

Очевидно, молярная масса эквивалента перманганата калия равна 1/5 молярной массы, т.е. 158,03/5 = 31,61 г/моль. Для приготовления 0,5 л раствора KMnO₄ с молярной концентрацией эквивалента 0,02 моль/л рассчитывают навеску: 31,61∙0,02·0,5 = 0,3161 г Учитывая легкую восстанавливаемость KMnO₄, увеличивают массу навески на 10 %.

Навеску KMnO₄ переносят в стакан и приливают небольшие порции горячей воды, время от времени сливая жидкость с кристаллов в мерную колбу вместимостью 500 мл. Растворение ускоряют путем непрерывного перемешивания. Когда вся навеска перейдет в раствор, доливают объем до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Раствор переливают в склянку из темного стекла, закрывают пробкой и оставляют стоять 5 — 7 дней, после чего раствор фильтруют.

2. Приготовление стандартного раствора щавелевой кислоты

Рассчитывают навеску для приготовления 200 мл стандартного раствора щавелевой кислоты с молярной концентрацией эквивалента 0,02 моль/л. Молярная масса эквивалента H₂C₂O₄·2H₂O в рассматриваемой реакции равна 126,07/2 = 63 г/моль.

Рассчитанную навеску H₂C₂O₄·2H₂O взвешивают на аналитических весах, переносят в мерную колбу вместимостью 200 мл и растворяют при перемешивании в дистиллированной воде, доводя объем до метки. Вычисляют молярную концентрацию эквивалента стандартного раствора щавелевой кислоты.

3. Стандартизация раствора KMnO₄ по щавелевой кислоте

Реакция взаимодействия перманганата калия со щавелевой кислотой протекает полностью только в кислой среде, является автокаталитической (катализатор – соль Mn(ІІ)). Скорость увеличивается при нагревании.

Заполняют бюретку раствором KMnO₄ до нулевого деления. В три колбы для титрования отбирают по 10 мл раствора кислоты, предварительно ополоснув им пипетку. В каждую колбу прибавляют 10 мл раствора H₂SO₄ с концентрацией 1 моль/л. Содержимое одной из колб нагревают на плитке до 70 — 80 °С и горячий раствор титруют стандартным раствором KMnO₄. Раствор титранта приливают медленно, по каплям, при непрерывном перемешивании. Каждую следующую каплю добавляют лишь после того, как обесцветилась предыдущая. Титрование прекращают, когда при добавлении избыточной капли титранта раствор приобретает бледно-малиновую, не исчезающую в течение 1 — 2 минут окраску.

Титрование повторяют 3 раза, находят средний объем, пошедший на титрование 10 мл раствора щавелевой кислоты. Результаты записывают в таблицу 1.

Таблица 1. Результаты эксперимента.

Источник

Khimia / Химия / ХИМИЯ НОВЫЕ ЛАБЫ / лаба 23-24 железо / Опыт123

В четыре пробирки налили по пять капель следующих кислот: 2 н. HCl, 2 н. H₂SO₄, концентрированную H₂SO₄, 2 н. HNO₃. В каждую пробирку положили кусочек железной стружки. Пробирку с концентрированной серной кислотой нагрели. Затем в каждую пробирку добавили по капле 0,01 н. раствора роданида калия. Растворы окрасились в красный цвет в пробирках с концентрированной серной и азотной кислотами, это вызванной тем, что в них присутствуют ионы Fe 3+ .

Опыт №2. Характерные реакции на ионы железа.

А) Взаимодействие солей железа (II) с гексацианоферратом (III) калия.

Приготовили в пробирке соль Мора (NH₄)₂SO_4*FeSO_4*6H₂O и добавили каплю раствора гексацианоферрата (III) калия (красная кровяная соль).

Б) Взаимодействие солей железа (III) с гексацианоферратом (II) калия.

Поместили в пробирку 2-3 капли раствора хлорида железа (III) и добавили одну каплю раствора гексацианоферрата (II) калия (желтая кровяная соль).

В) Взаимодействие солей железа (III) с роданидом калия.

Поместили в пробирку 2-3 капли раствора железа (III) и добавили каплю раствора роданида калия. То же самое проделали с солью Мора.

Опыт №3. Восстановительные свойства железа (II).

А) Восстановление перманганата калия. Поместили в пробирку 5 капель раствора перманганата калия и 2 капли 2 н. раствора серной кислоты. Добавили к раствору один микрошпатель соли железа (II). Раствор обесцветился.

Б) Восстановление пероксида водорода. Приготовили в двух пробирках раствор Мора. В одну добавили 3 капли 2 н. раствора серной кислоты и 3 капли 3 %-ного раствора перекиси водорода, а затем в обе пробирки добавили по 0.01 н. раствора роданида калия.

Источник

Kmno4 h2so4 соль мора

• Главная
• Химия
• Окислительно-восстановительное титрование
• Определение железа в растворе соли Мора

Определение железа в растворе соли Мора

Опыт 2. Определение железа (II) в растворе соли Мора.

Принцип метода. Титрование железа (II) основано на реакции:

5Fe2+ + MnO4-+ 8H+ ® 5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O.

Если железо (II) входит в состав соли Мора (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O, то идёт следующая реакция:

2KMnO4 + 10(NH4)2SO4·FeSO4 + 8H2SO4 ® 2MnSO4 + 5Fe2(SO4)3 + K2SO4 +

10 5 Fe2+ — e — ® Fe3 + 2 1 MnO4- + 8H+ + 5e — ® Mn2+ + 4H2O

Реагенты и оборудование: стандартизованный 0,05 н раствор перманганата калия; раствор соли Мора; 2 н раствор серной кислоты; бюретка; стеклянная воронка; конические колбы ёмкостью 100 мл; пипетки Мора; стеклянный цилиндр ёмкостью 50 мл; мерная колба ёмкостью 100 мл.

Ход анализа. В мерную колбу ёмкостью 100 мл наливают немного раствора соли Мора, доводят объём дистиллированной водой до метки и перемешивают. Из этого раствора пипеткой Мора отбирают 10,00 мл и переносят в коническую колбу, добавляют 10 мл 2 н раствора серной кислоты. В чистую бюретку заливают раствор перманганата калия и подготавливают к титрованию. Титрование подкисленного раствора соли Мора перманганатом калия проводят на холоде (при нагревании катион железа (II) окисляется кислородом воздуха до катиона железа (III)) до появления бледно-малиновой окраски, не исчезающей при встряхивании в течение 1-2 минут. Повторяют титрование 2-3 раза.

Обработка результатов. Из сходящихся отсчётов берут средний результат титрования и вычисляют массу железа в анализируемом растворе.

.

Масса железа в 100 мл раствора соли Мора равна:

Источник