Метод Мора
Метод Мора является одним из аргентометрических методов. Все эти методы основаны на реакции:
Метод Мора является наиболее простым из всех методов аргентометрии и в то же время достаточно точным. Титрантом является раствор нитрата серебра АgNОз 0.1 моль/л.
В основу метода Мора положена реакция взаимодействия ионов серебра с С1 — или Вг — .
Индикатором является хромат калия К2СгО4 5 %. Установочным веществом для определения титра раствора является NаС1 или КС1 0.1 моль/л.
Метод Мора позволяет определить количество хлоридов или бромидов. Иодиды этим методом не определяют, так как выпадающий в осадок иодид серебра АgI сильно адсорбирует К2СгО4, поэтому точку эквивалентности определить невозможно.
Растворимость АgСl значительно меньше, чем растворимость Аg2СгO4. Поэтому если постепенно добавлять раствор АgNOз к раствору, содержащему Сl — и CrO4 2- , то ПРAgС| достигается раньше ПР Аg2СгO4.
Это означает, что вначале образуется труднорастворимая соль
После того как хлорид-ионы будут практически полностью выделены в виде АgС1, появляется осадок. Происходит изменение окраски титруемой смеси и таким образом определяется конец титрования.
При титровании раствора бромида происходит аналогичное явление. Так как ПРАgВг < ПРАg2СгO4.,то вначале происходит образование АgВг и только после полного выделения АgВг появляется осадок Аg2СгО4, меняющий окраску титруемой смеси. Осадок хромата серебра Аg2СгО4 имеет кирпично- красный цвет. Однако такой цвет можно наблюдать в сильно перетитрованном растворе. В действительности надо титровать только до ясно заметного перехода лимонно-желтой окраски в желто — розовую. Для лучшего определения конца титрования можно использовать раствор «свидетель».
Применение метода Мора ограничено следующими условиями:
1. Определение можно проводить только в нейтральной среде, так как в кислой среде хромат серебра растворяется, и мы не сможем заметить конец титрования. В щелочной среде титрование невозможно потому, что будет выпадать осадок оксида серебра:
2. Определение нельзя проводить в присутствии ионов Ва 2+ , Вi 3+ , Рb 2+ , так как эти ионы образуют с ионами СгО4 2 — осадки.
3. Титрование всегда ведут от галогенида к АgNOз (т. е. галогенид титруют раствором АgNОз, а не наоборот). Только при таком условии кирпично-красный осадок Аg2СгО4 образуется в точке эквивалентности.
Метод Мора находит широкое применение при анализе пищевых продуктов. Количество поваренной соли в колбасе, соленой рыбе, масле и других продуктах определяют по методу Мора.
Этот метод применяется также для определения хлоридов в воде. Метод Мора используется и при анализе некоторых фармацевтических препаратов, например хлоридов и бромидов натрия и калия.
Определение хлоридов методом Мора
Приготовление титранта 0.05 моль/л раствора. Нитрат серебра не относится к тем веществам, из которых можно приготовить раствор заданной концентрации по точно взятой навеске. Поэтому готовят раствор примерно требуемой концентрации, а его титр устанавливают. Необходимую навеску (8.5 г AgNОз на 1 л раствора) отвешивают с точностью до 0.1 г на технических весах, и нужное количество воды отмеривают мерным цилиндром. Раствор сохраняют в темноте, так как на свету нитрат серебра разлагается. Однако и при надлежащем хранении титр раствора АgNОз меняется с течением времени и его необходимо время от времени проверять.
Приготовление установочного раствора. Для приготовления 0.05 моль/л, раствора NаС1 отвешивают на аналитических весах 0.2922 г NаС1 и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл. Растворяют навеску в дистиллированной воде, доводят раствор до метки и хорошо перемешивают. Таким образом получают раствор NаС1.
Определение титра нитрата серебра. В качестве индикатора применяют 5 % раствор хромата калия К2СгО4 в воде. Наполняют бюретку раствором нитрата серебра АgNОз. Отобрав пипеткой 10 мл 0.05 моль/л раствора NаС1, переносят ее в колбу Эрленмейера вместимостью 250 мл, добавляют 0.5 мл раствора индикатора, немного разбавляют водой и медленно титруют 0.1 моль/л раствором АgNОз, непрерывно перемешивая жидкость до появления первого неисчезающего изменения цвета суспензии. Нужно уловить момент, когда лимонно-желтый цвет суспензии приобретет от капли АgNОз слегка красноватый оттенок. Запись анализа и расчеты производят так же, как при определениях кислотно-основным методом.
Определение хлорида в растворе. Раствор хлорида помещают в мерную колбу на 100 мл, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Для титрования отбирают в коническую колбу 10 мл полученного раствора, немного разбавляют водой, добавляют 0.5 мл раствора К2СгO4 и титруют раствором АgNОз до изменения окраски содержимого колбы из лимонно-желтой в желто-розовую. Рассчитывают содержание хлора в полученном растворе (в граммах).
Понравилась статья? Добавь ее в закладку (CTRL+D) и не забудь поделиться с друзьями:
Источник
1. Натрия и калия хлориды и бромиды определяются по гф х методом Мора:
Пригоден для определения хлоридов, бромидов в нейтральной и слабощелочной среде.
Рабочим титрованным раствором является 0,1М раствор нитрата серебра, индикатор – хромат калия:
В кислой среде осадок хромата серебра растворяется, в щелочной среде со щелочью вступает в реакцию нитрат серебра, с образованием бурого осадка гидроксида серебра.
Возможные метод количественного определения:
2. Метод Фольгарда:
Метод обратного титрования (хлориды, бромиды, иодиды).
В качестве индикатора используют железоаммонийные квасцы. Рабочими растворами являются 0,1н растворы нитрата серебра и роданида аммония.
Определение проводят в азотнокислой среде.
Точную навеску препарата растворяют в воде, прибавляют избыток 0,1н раствора нитрата серебра, титруют 0,1н раствором роданида аммония, в присутствии азотной кислоты и железоаммонийных квасцов до кроваво-красного окрашивания.
1. Метод Фаянса.
2. Метод меркуриметрии.
3. Метод ионнообменной хроматографии.
Препараты хлоридов в сухом месте, в плотно укупоренных банках. Препараты бромидов кроме того предохраняют от действия света (в склянках оранжевого стекла).
Калиевые соли отличаются меньшей гигроскопичностью, чем натриевые.
Натрия хлорид является основной частью солевых и коллоидно-солевых растворов, применяющихся в качестве плазмозамещающих жидкостей.
Основная роль натрия хлорида – обеспечить постоянство осмотического давления крови.
Вводится внутривенно или подкожно в виде 0,9% водного раствора.
Применяют 3%, 5%, 10% — гипертонические растворы. Их применяют наружно для компрессов, примочек, для лечения гнойных ран.
Натрия хлорид используют для ванн, обтираний, полосканий при заболеваниях верхних дыхательных путей, как противоядие при отравлении нитратом серебра.
Калия хлорид применяется как антиаритмическое средство, источник ионов калия при гипокалиемии, при длительном применении диуретиков.
Натрия и калия бромиды применяют в качестве седативных средств — при неврозах, бессонице, повышенной раздражительности, истерии и т.д. Лекарственные формы – растворы (внутрь) и микстуры Натрия бромид выпускают в виде 5,10,20% растворов в ампулах по 10 мл, применяют внутривенно.
Источник
Количественное определение
В природе встречается в виде массовых отложений каменной соли, в морской воде (2,7%), в водах озер (Эльтон, Баскунчак).
1) Путем выпаривания естественных или искусственных водных растворов с последующей перекристаллизацией и очисткой хлоридом бария от сульфатов и фосфатов, натрия карбонатом от солей кальция, магния, бария.
Раствор образовавшейся соляной кислоты используют для удаления карбонатов:
Затем раствор перекристаллизовывают.
Описание. Белые кубические кристаллы или белый кристаллический порошок без запаха, соленого вкуса.
Растворимость. Растворим в 3 ч воды, мало растворим в спирте.
Подлинность. Препарат дает характерные реакции на ион натрия и на хлорид-ион (см. приложение).
1) Метод аргентометрии по Мору.
Точную навеску препарата растворяют в воде, прибавляют несколько капель хромата калия, титруют 0,1Н раствором нитрата серебра до оранжево – желтого окрашивания. Формула прямого титрования.
2) Метод ионнообменной хроматографии.
3) Метод аргентометрии по Фольгарду. Формула обратного титрования (не экономичен).
Хранение. В хорошо укупоренной таре.
1) При недостатке натрия хлорида в виде изотонического раствора 0,9% для инъекций
2) Гипертонические растворы (3-5-10%) применяются наружно в виде компрессов и примочек, для лечения гнойных ран
3) Используется для ванн, обтираний, полосканий при заболеваниях ВДП.
Природные минералы: сильвинит KCl · NaCl; карналлит KCl*MgCl2*6H2O
Получение. Из природных источников путем перекристаллизации и очистки.
Описание. Бесцветные кристаллы или белый кристаллический порошок без запаха, соленого вкуса.
Растворимость. Растворим в 3 ч воды, практически не растворим в 95% спирте.
Подлинность. Препарат дает характерные реакции на калий и на хлориды.
1) Метод аргентометрии по Мору.
Точную навеску препарата растворяют в воде, прибавляют несколько капель хромата калия, титруют 0,1М раствором нитрата серебра до оранжево – желтого окрашивания. Формула прямого титрования.
2) Метод ионнообменной хроматографии.
3) Метод аргентометрии по Фольгарду. Формула обратного титрования (неэкономичен).
Хранение. В хорошо укупоренной таре.
Применение. Источник ионов калия (применяют при гипокалиемии); антиаритмическое средство (влияет на проводимость сердечной мышцы), назначается внутрь в виде 10% раствора.
Источник
Количественное определение содержания хлорид-иона
Материалы, реактивы, оборудование: колбы на 200 мл; пипетки на 10 мл; цилиндры мерные на 100 мл; бюретки для титрования; дистиллированная вода; штатив с пробирками; исследуемая вода; 0,01 н. раствор нитрата серебра AgNO3; 0,01 н. раствор хлорида натрия NaCl; 5%-ый раствор хромата калия K2CrO4.
Количественное определение хлорид-иона в воде проводят после качественного его обнаружения (раздел 2.3.1).
Определение хлоридов ведут по методу Мора.
Принцип метода Мора основан на осаждении хлоридов азотнокислым серебром в присутствии хромата калия К2СrO4. При наличии в растворе хлоридов AgNO3 связывается с ними, а затем образует хромат серебра оранжево-красного цвета.
Сначала устанавливают титр AgNO3. Для этого в коническую колбу на 200 мл вносят 10 мл раствора NaCl и 90 мл дистиллированной воды, прибавляют 5 капель K2CrO4. Содержимое колбы титруют раствором AgNO3 до перехода лимонно-желтой окраски мутного раствора в оранжево-красную, не исчезающую в течение 15 – 20 сек.
Поправочный коэффициент к титру AgNO3 рассчитывают по результатам трех титрований:
где V1, V2, V3 – объем в мл AgNO3, использованный на каждое из трех титрований.
При содержании хлоридов менее 250 мг/л берут 100 мл фильтрованной исследуемой воды. При большем содержании хлоридов берут 10 – 15 мл. Воду наливают в две конические колбы, доводят до 100 мл дистиллированной водой, прибавляют 5 капель раствора K2CrO4. Раствор в одной колбе титруют AgNO3, а вторую колбу используют для контроля.
Содержание хлорид-иона в воде (Х, мг-экв/л) рассчитывают по формуле:
где X – содержание хлорид-иона в мл; V1 – количество раствора AgNO3, потраченного на титрование, мл; К – поправочный коэффициент к титру; 0,355 – эквивалентное количество хлора, соответствующее 1 мл 0,01 н. раствора AgNO3, мг; Vв – объем исследуемой пробы, мл.
Результаты содержания хлорид-иона оценивают по табл. 2, 4 приложения 1.
Понравилась статья? Добавь ее в закладку (CTRL+D) и не забудь поделиться с друзьями:
Источник