Калибровка мерной посуды
Номинальная емкость мерной посуды не всегда соответствует ее истинной емкости. Для повышения точности объемного анализа мерную посуду, используемую в лаборатории, необходимо калибровать. За единицу объема в метрической системе мер принимают «истинный литр», т.е. объем, занимаемый массой воды в 1 кг при температуре ее наибольшей плотности (т.е. при 3,98°С), взвешенной в безвоздушном пространстве.
В качестве стандартной температуры при калибровании мерной посуды в настоящее время принята температура +20 °С. «Нормальный литр» равен объему такого количества вещества, которое занимает при +20°С объем истинного литра.
Мерную посуду калибруют или проверяют, определяя вес чистой воды, содержащейся в ней, или вес воды, вылитой из нее, при определенной температуре; по весу воды рассчитывают емкость посуды.
Калибровка мерных колб. Емкость мерной колбы проверяют путем взвешивания на технических весах воды, вмещаемой колбой. Для предотвращения ошибки, связанной с неравноплечностью технических весов, рекомендуется следующий порядок взвешивания.
Чистую сухую мерную колбу помещают на левую чашку весов. На эту же чашку ставят разновес, соответствующий весу воды в объеме калибруемой колбы. Затем уравновешивают весы и заполняют колбу дистиллированной водой, имеющей температуру окружающего воздуха. Следят за тем, чтобы при заполнении колбы капли воды не остались на стенке горла колбы выше метки (капли воды снимают фильтровальной бумагой). Колбу с водой взвешивают, уравновешивая весы снятием разновеса с левой чашки. Вес воды в колбе равен весу разновесов, снятых с левой чашки весов. (Если вес воды в колбе больше веса снятого разновеса, то для уравновешивания разновесы добавляют на правую чашку весов). Определение повторяют еще два-три раза.
Калибровка пипеток. Чтобы проверить емкость пипетки, надо взвесить на аналитических весах бюкс с крышкой.
Набрать в пипетку дистиллированную воду до черты (по нижнему мениску), перенести ее во взвешенный бюкс. После опорожнения пипетки выжидают еще 15 с и только после этого отнимают кончик пипетки от стенки сосуда. В кончике пипетки всегда1 остается небольшое количество жидкости. На это не обращают внимания, т.к. пипетка градуируется на вытекание, и та капля, которая остается в пипетке, не входит в ее объем. Поэтому эту каплю из пипетки не следует ни выдувать, ни выжимать.
Бюкс, в который перенесли воду, закрыть крышкой и снова взвесить. Вес воды в объеме пипетки находят по разности двух взвешиваний. Процедуру определения емкости пипетки проводят трижды, используя для этого три отдельные сухие емкости, и берут среднее арифметическое из 3-х взвешиваний.
При калибровке микропипеток взвешиваемый объем должен превышать погрешность взвешивания в 100 раз, так при калибровке микропипеток вместимостью 10 мкл необходимо поместить во взвешенный бюкс не менее 5 ее объемов.
Калибровка бюреток. Процедура проверки емкости бюретки такая же, как для пипеток, только проделывать ее надо для каждого объема последовательно, т.е. если бюретка вместимостью 50 мл, то взвешивают три раза 5 мл воды (спуская воду от нулевого деления до 5) и находят поправку, затем 10 мл и т.д. до 50 мл. При использовании автоматических микропипеток лучше пользоваться одним дозатором для отбора проб и калибратора, меняя только наконечники.
Источник
Лабораторная работа № 8 Калибрование мерной посуды
Цель работы: провести калибрование мерной посуды:
– вариант 2 – градуированная пипетка или пипетка Мора;
– вариант 3 – мерная колба.
Сущность работы. В титриметрических методах анализа воспроизводимость иправильность конечного результата в очень большой степени определяются точностью приготовления стандартных растворов и точностью измерения объемов титранта и титруемого вещества. Для точного измерения объемов используются бюретки, пипетки и мерные колбы двух классов точности различной вместимости и модификаций, которые выпускаются промышленностью в соответствии с требованиями ГОСТ и калибруются при температуре 20°С.
Номинальная вместимость мерной посуды не всегда соответствует ее истинной вместимости. Это отражается на точности титриметрических определений, поэтому для получения точных результатов необходимо проводить калибровку посуды. При расхождениях, больше допустимых, такую посуду отбраковывают или учитывают поправки к номинальному объему при работе с ней.
Для калибрования применяют дистиллированную воду. Посуду и воду, предназначенную для ее заполнения, предварительно выдерживают не менее 1 ч в лаборатории, чтобы они приняли комнатную температуру. Температуру воды измеряют термометром с погрешностью не более 0,5°С.
Бюретки применяются для измерения точных объемов при титровании и при других операциях. Все они предназначаются для измерения вылитой из них жидкости, поэтому калиброваны на выливание. Существуют макро- и микробюретки. Употребляемые в макроанализе бюретки на 50 мл отградуированы на миллилитры и доли миллилитра с ценой наименьшего деления 0,1 мл, а бюретки на 25 мл отградуированы либо аналогично, либо с ценой деления 0,05 мл. Отсчет сотых долей миллилитра производится на глаз с точностью, не большей, чем половина цены деления. Микробюретки имеют вместимость 1, 2, 5, 10 мл с ценой наименьшего деления 0,01–0,02 мл.
Бюретки изготавливают в соответствии с ГОСТ 29251-91, ISO 9002-94, ISO 385-84. Пределы погрешности для бюреток 2-го класса точности вместимостью 25 и 50 см 3 при температуре 20°С не должны превышать 0,1 см 3 .
Пипетки служат для отмеривания и переноса точного объема раствора из одного сосуда в другой, они бывают двух видов: градуированные и с одной меткой (пипетки Мора) вместимостью от 1 до 100 мл. Градуированные пипетки менее точны, чем пипетки Мора. Существуют микропипетки вместимостью 0,1–0,2 мл.
Пипетки калибруют на выливание. Объем свободно вытекающей жидкости, которой предварительно заполнена пипетка, является номинальным объемом. Согласно ГОСТ 29169-91, ISO 9002-94, ISO 835-81, ISO 648-77, пределы допускаемой погрешности номинальной вместимости пипеток не должны превышать значений, указанных в табл. 7.
Допускаемые погрешности номинальной вместимости пипеток
Допускаемая погрешность, см 3 , для градуированных пипеток
Допускаемая погрешность, см 3 , для пипеток Мора
Источник
ГОСТ 25794.1-83. Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования
Настоящий стандарт распространяется на реактивы и устанавливает методы приготовления следующих титрованных растворов для кислотно-основного титрования и проверки их молярных концентраций:
1. Общие указания
1.1. Титрованные растворы предназначены для титриметрических определений и содержат в определенном объеме точно известные количества активного вещества.
За основу расчетов при приготовлении и проверке титрованных растворов взято понятие «молярная масса эквивалента». Числовое значение молярной массы эквивалента равно числовому значению ранее применявшегося грамм-эквивалента.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных.
1.3. Растворы индикаторов готовят по ГОСТ 4919.1-77. Вспомогательные реактивы и растворы — по ГОСТ 4517-87.
1.4. Для приготовления растворов гидроокисей используют дистиллированную воду, не содержащую углекислоты, приготовленную по ГОСТ 4517-87. Для приготовления других растворов и при титровании используют дистиллированную воду по ГОСТ 6709-72.
1.5. Для приготовления титрованных растворов используют твердые вещества, взвешивая их (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), и концентрированные растворы веществ, отмеряя их пипеткой (ГОСТ 20292-74) или бюреткой (ГОСТ 20292-74) с ценой деления 0,1 см 3 . Допускается готовить титрованные растворы, используя стандарт-титры (фиксаналы) в ампулах.
При приготовлении больших объемов титрованных растворов твердые вещества взвешивают на весах ВЛКТ-1000 и концентрированные растворы отмеряют цилиндром.
1.7.1. Точную молярную концентрацию (с) с коэффициентом поправки вычисляют по формуле
1.7.2. Точную молярную концентрацию (с) без коэффициента поправки вычисляют по формуле
Точная молярная концентрация вещества в растворе выражается четырьмя значащими цифрами после запятой.
1.8.2. При применении раствора установочного вещества (заданная молярная концентрация обоих растворов одинаковая) коэффициент поправки вычисляют по формуле
1.9. При установлении коэффициента поправки необходимо применять калиброванную мерную посуду, гарантирующую требуемую точность измерения (приложение 2).
1.10. Для установления коэффициента поправки используют не менее трех навесок установочного вещества, взвешивая их (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого знака). Необходимые массы навесок указаны в пунктах при определении коэффициентов поправки.
При применении растворов установочных веществ используют не менее трех разных объемов установочного вещества (например, от 30-40 см 3 при применении бюреток вместимостью 50 см 3 с ценой деления 0,10 см 3 или от 15 до 20 см 3 при применении бюреток вместимостью 25 см 3 с ценой деления 0,05 см 3 . Применяются калиброванные бюретки по ГОСТ 20292-74 (приложение 2).
1.11. Коэффициент поправки вычисляют с точностью до четвертого десятичного знака по каждой навеске установочного вещества или по каждому объему раствора установочного вещества. Расхождения между коэффициентами не должны превышать 0,001. Из вычисленных значений коэффициентов берут среднее арифметическое. Это значение коэффициента поправки должно быть равным . Если коэффициент поправки выходит из указанных пределов, то раствор соответственно укрепляют или разбавляют.
1.12. Коэффициент поправки рекомендуется устанавливать при 20°С, при этой же температуре применяют титрованные растворы.
Если коэффициент поправки устанавливают и раствор применяют при других температурах, то вводят температурную поправку (см. табл. 1, 2 приложения 1).
1.13. Коэффициент поправки проверяют один раз в месяц, если раствор устойчив, соблюдены условия хранения, указанные в п. 1.17, и нет других указаний.
Источник