Гф xi рекомендует методом мора определять содержание

Метод Мора

Этот метод позволяет определить содержание хлоридов или бромидов:

Ag + + Сl — = AgCl↓; Ag + + Br — = AgBr↓.

Рабочим раствором в методе Мора является раствор ни­трата серебра AgNO₃. Исходным веществом для определе­ния молярной концентрации эквивалента раствора AgNO₃ является хлорид натрия NaCl или хлорид калия КСl. Для определения конца титрования используется индикатор хромат калия К₂СrO₄, который с нитратом серебра образу­ет кирпично-красный осадок хромата серебра Ag₂CrО₄:

При титровании хлоридов и бромидов образуется бе­лый осадок AgCl или желтовато-белый осадок AgBr. Ког­да ионы Сl — или Вr — будут практически полностью в осад­ке, то в растворе появляется избыток AgNO₃, взаимодействующий с К₂СrО₄ с образованием кирпично-красного осадка Ag₂CrO₄. Осадки галогенидов серебра окрашивают­ся при этом в розовый цвет, по появлению которого судят о том, что реакция между галогенид-ионами и ионами Ag + за­кончилась. Такая последовательность образования осадков объясняется тем, что растворимость AgCl (1, 25 • 10 -5 моль/л) и растворимость AgBr (7, 94 • 10 -7 моль/л) меньше раствори­мости Ag₂CrO₄ (1 • 10 -4 моль/л). Поэтому при титровании из растворов прежде всего выпадают осадки галогенидов серебра и только после полного осаждения ионов Сl — и Вr — начинает образовываться осадок хромата серебра.

Йодйд-ионы невозможно определить методом Мора, так как выпадающий осадок йодида серебра Agl сильно адсорбирует К₂СrO₄, вследствие чего осадок окрашивает­ся до точки эквивалентности.

Применение метода Мора ограничено, так как точные результаты можно получить только в нейтральной среде. В кислой среде К₂СrO₄ переходит в К₂Сr₂O₇, не обладаю­щий свойствами индикатора в результате высокой раство­римости Ag₂Cr₂O₇. В присутствии щелочей метод Мора также не применяется, так как в таких растворах образу­ется AgOH, распадающийся на Ag₂O и Н₂О:

В присутствии аммиака и его солей осадки AgCl и Ag₂CrO₄ растворяются с образованием комплексных со­единений. Этот метод не применяется также в присутст­вии ионов Ва 2+ , Pb 2+ , Bi 3+ , так как эти ионы образуют с хромат-ионами осадки.

Титрование по методу Мора следует проводить при комнатной температуре, так как с повышением темпера­туры увеличивается константа растворимости Ag₂CrO₄; вследствие этого уменьшается чувствительность индика­тора к иону Ag + .

При определении солей галогенов (рабочий раствор AgNO₃) или солей серебра (рабочий раствор NaCl) реко­мендуется придерживаться следующего порядка титрова­ния: всегда приливать из бюретки раствор соли серебра к раствору соли галогена. Только при такой последователь­ности титрования получается резкое изменение окраски индикатора в конце титрования.

Рабочим раствором в методе Мора является 0, 05000 н. или 0, 1000 н. раствор AgNO₃. Молярная масса эквивалента нит­рата серебра равна его молярной массе, т.е. 169, 89 г/моль.

Следовательно, для приготовления 1 л 0, 05 н. раствора на­до взять 8, 5 г нитрата серебра. Эту навеску взвешивают на технических весах. Точную концентрацию приготовлен­ного раствора AgNO₃ устанавливают по стандартному рас­твору хлорида натрия. Приготовленный раствор AgNO₃ изменяется при длительном хранении. Под влиянием све­та разложение ускоряется. Вследствие этого раствор хра­нят в склянках из оранжевого стекла или в посуде, обер­нутой черной бумагой. С течением времени концентрацию раствора AgNO₃ проверяют.

Стандартный раствор хлорида натрия получают раство­рением точно известного количества химически чистого хлорида натрия в определенном объеме воды. Если химиче­ски чистого хлорида натрия нет, то его получают перекрис­таллизацией поваренной соли из воды. Для приготовления 0, 05000 н. раствора NaCl взвешивают на аналитических ве­сах 0, 5844 г NaCl и количественно переносят в мерную кол­бу на 200 мл. Растворяют навеску в дистиллированной во­де, доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

Метод Мора применяется при анализе пищевых про­дуктов (колбаса, соленая рыба, сливочное масло), где оп­ределяется количество поваренной соли. Для определения хлоридов в воде также используется этот метод. Мето­дом Мора анализируются лекарственные препараты — КСl, KBr, NaCl, NaBr и др.

Лабораторная работа 1. Стандартизация рабочего рас­твора нитрата серебра по 0, 05000 н. раствору хлорида на­трия.

Цель работы. Получить навыки стандартизации рабо­чего раствора по первичному стандарту.

Оборудование. Бюретка вместимостью 25 мл, пипетка Мора, колбы для титрования.

Реактивы. Рабочий раствор AgNO₃, стандартный рас­твор 0, 05000 н. NaCl, индикатор хромат калия с массовой долей его 5 %.

Выполнение работы. В три колбы для титрования с по­мощью пипетки Мора вносят по 10 мл 0, 05000 н. раствора хлорида натрия и добавляют по 0, 5 мл раствора индикато­ра. При постоянном перемешивании из бюретки медленно приливают раствор нитрата серебра до появления неисчезающего красного окрашивания. Результаты титрования записывают в таблицу (см. гл. 20.6.).

Обработка результатов эксперимента. Находят средний объем раствора AgNO₃, затраченного на титрование раствора NaCl. Рассчитывают молярную концентрацию эквивалента раствора AgNO₃ из соотношения V(AgNO₃) • C(AgNO₃) = V(NaCl) • C(NaCl). Рассчитывают титр рабочего раствора AgNO₃ по формуле (19.10). Формулируют вывод, характе­ризующий результат проведенного титрования.

Лабораторная работа 2. Определение содержания хло­рида натрия в растворе.

Цель работы. Закрепить навыки титрования по методу Мора.

Оборудование См. лабораторную работу 1.

Реактивы. Раствор хлорида натрия, предложенный преподавателем, рабочий раствор AgNO₃ с молярной кон­центрацией эквивалента 0, 05000 моль/л, индикатор хро­мат калия с массовой долей его 0, 5 %.

Выполнение работы. Раствор хлорида натрия помеща­ют в мерную колбу на 100 мл, добавляют воды до метки и перемешивают. В три колбы для титрования вносят с по­мощью пипетки Мора по 10 мл полученного раствора, до­бавляют по 0, 5 мл раствора индикатора. Титруют раство­ром AgNO₃ до появления неисчезающего красного окра­шивания.

Обработка результатов эксперимента. Рассчитывают концентрацию раствора NaCl в моль/л, используя закон эквивалентов: V(NaCl) • C(NaCl) = V(AgNO₃) • C(AgNO₃). За­тем рассчитывают титр раствора NaCl по формуле (19.10). Умножая титр раствора NaCl на объем колбы (100 мл), уз­нают массу хлорида натрия в растворе, предложенном преподавателем для анализа.

Делают вывод о полученных результатах.

Источник

Метод Мора

Метод Мора является одним из аргентометрических методов. Все эти методы основаны на реакции:

Метод Мора является наиболее простым из всех методов аргентометрии и в то же время достаточно точным. Титрантом является раствор нитрата серебра АgNОз 0.1 моль/л.

В основу метода Мора положена реакция взаимодействия ионов серебра с С1 — или Вг — .

Индикатором является хромат калия К₂СгО₄ 5 %. Установочным веществом для определения титра раствора является NаС1 или КС1 0.1 моль/л.

Метод Мора позволяет определить количество хлоридов или бромидов. Иодиды этим методом не определяют, так как выпадающий в осадок иодид серебра АgI сильно адсорбирует К₂СгО₄, поэтому точку эквивалентности определить невозможно.

Растворимость АgСl значительно меньше, чем растворимость Аg₂СгO₄. Поэтому если постепенно добавлять раствор АgNOз к раствору, содержащему Сl — и CrO₄ 2- , то ПР_AgС| достигается раньше ПР _Аg2СгO4.

Это означает, что вначале образуется труднорастворимая соль

После того как хлорид-ионы будут практически полностью выделены в виде АgС1, появляется осадок. Происходит изменение окраски титруемой смеси и таким образом определяется конец титрования.

При титровании раствора бромида происходит аналогичное явление. Так как ПР_АgВг < ПР_Аg2СгO4.,то вначале происходит образование АgВг и только после полного выделения АgВг появляется осадок Аg₂СгО₄, меняющий окраску титруемой смеси. Осадок хромата серебра Аg₂СгО₄ имеет кирпично- красный цвет. Однако такой цвет можно наблюдать в сильно перетитрованном растворе. В действительности надо титровать только до ясно заметного перехода лимонно-желтой окраски в желто — розовую. Для лучшего определения конца титрования можно использовать раствор «свидетель».

Применение метода Мора ограничено следующими условиями:

1. Определение можно проводить только в нейтральной среде, так как в кислой среде хромат серебра растворяется, и мы не сможем заметить конец титрования. В щелочной среде титрование невозможно потому, что будет выпадать осадок оксида серебра:

2. Определение нельзя проводить в присутствии ионов Ва 2+ , Вi 3+ , Рb 2+ , так как эти ионы образуют с ионами СгО₄ 2 — осадки.

3. Титрование всегда ведут от галогенида к АgNOз (т. е. галогенид титруют раствором АgNОз, а не наоборот). Только при таком условии кирпично-красный осадок Аg₂СгО₄ образуется в точке эквивалентности.

Метод Мора находит широкое применение при анализе пищевых продуктов. Количество поваренной соли в колбасе, соленой рыбе, масле и других продуктах определяют по методу Мора.

Этот метод применяется также для определения хлоридов в воде. Метод Мора используется и при анализе некоторых фармацевтических препаратов, например хлоридов и бромидов натрия и калия.

Определение хлоридов методом Мора

Приготовление титранта 0.05 моль/л раствора. Нитрат серебра не относится к тем веществам, из которых можно приготовить раствор заданной концентрации по точно взятой навеске. Поэтому готовят раствор примерно требуемой концентрации, а его титр устанавливают. Необходимую навеску (8.5 г AgNОз на 1 л раствора) отвешивают с точностью до 0.1 г на технических весах, и нужное количество воды отмеривают мерным цилиндром. Раствор сохраняют в темноте, так как на свету нитрат серебра разлагается. Однако и при надлежащем хранении титр раствора АgNОз меняется с течением времени и его необходимо время от времени проверять.

Приготовление установочного раствора. Для приготовления 0.05 моль/л, раствора NаС1 отвешивают на аналитических весах 0.2922 г NаС1 и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл. Растворяют навеску в дистиллированной воде, доводят раствор до метки и хорошо перемешивают. Таким образом получают раствор NаС1.

Определение титра нитрата серебра. В качестве индикатора применяют 5 % раствор хромата калия К₂СгО₄ в воде. Наполняют бюретку раствором нитрата серебра АgNОз. Отобрав пипеткой 10 мл 0.05 моль/л раствора NаС1, переносят ее в колбу Эрленмейера вместимостью 250 мл, добавляют 0.5 мл раствора индикатора, немного разбавляют водой и медленно титруют 0.1 моль/л раствором АgNОз, непрерывно перемешивая жидкость до появления первого неисчезающего изменения цвета суспензии. Нужно уловить момент, когда лимонно-желтый цвет суспензии приобретет от капли АgNОз слегка красноватый оттенок. Запись анализа и расчеты производят так же, как при определениях кислотно-основным методом.

Определение хлорида в растворе. Раствор хлорида помещают в мерную колбу на 100 мл, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Для титрования отбирают в коническую колбу 10 мл полученного раствора, немного разбавляют водой, добавляют 0.5 мл раствора К₂СгO₄ и титруют раствором АgNОз до изменения окраски содержимого колбы из лимонно-желтой в желто-розовую. Рассчитывают содержание хлора в полученном растворе (в граммах).

Понравилась статья? Добавь ее в закладку (CTRL+D) и не забудь поделиться с друзьями:

Источник