Чему равен эквивалент соли мора

Лабораторный практикум для студентов технологических специальностей , страница 19

Полученный в мерной колбе на 100 мл анализируемый раствор соли Мора FeSO₄(NH₄)₂SO₄ · 6H₂O (задача) разбавляют дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. В три конические колбы отбирают пипеткой по 10 мл анализируемого раствора и добавляют мензуркой по 10 мл 4 н. H₂SO₄. Полученную смесь перемешивают и титруют раствором перманганата калия до бледно – розового окрашивания. Для вычисления берут среднее значение объема титранта, пошедшего на титрование.

Реакция идет по следующему уравнению:

1 MnO — ₄ + 8H + + 5e → Mn 2+ + 4H₂O

MnO — ₄ + 5Fe 2+ + 8H + → Mn 2+ + 5Fe 3+ + 4H₂O

Отсюда следует, что грамм – эквивалент соли Мора равен ее молекулярной массе.

По результатам титрования рассчитывают концентрацию анализируемого раствора и количество железа (II) в выданном растворе (100 мл) по следующим формулам:

N_{соли Мора} . V_{соли Мора} = N . V

где Q_Fe₍_II) – содержание определяемого вещества, мг;

ЭМ – грамм – эквивалент железа

Основная реакция: J₂ + 2e ↔ 2J —

Первичный стандарт-ный раствор исходного вещества

E° + 14H + / 2Cr 3+ + 7H₂O = 1,36 В

Вторичные стандартные растворы

1.) Na₂S₂O₃ · 5H₂O – тиосульфат натрия; ~ 0,02 н. раствор

KJ – иодид калия; 0,1 М раствор

KJ – вспомогательный раствор

Фиксирование точки эквивалент-ности (ТЭ)

Специфический индикатор – крахмал, 5% — ный раствор

Образует с иодом сине – черное окрашивание

1.) Окислители. Определяют методом замещения

3.) Восстановители. Определяют обратным титрования

Источник

Определение содержания железа (II) в растворе соли Мора

Щавелевая кислота Н₂С₂О₄·2Н₂О; 0,02 н раствор ((первичный стандартный раствор) или оксалат натрия Na₂С₂О₄; 0,02 н раствор); перманганат калия КМnО₄, ~ 0,02 н раствор, титрант (вторичный стандартный раствор);

Серная кислота Н₂SО₄, 4 н раствор.

1. Приготовление первичного стандартного раствора щавелевой

Стандартный раствор готовят из химически чистой перекристаллизованной щавелевой кислоты. Грамм-эквивалент щавелевой кислоты рассчитывают, исходя из реакции взаимодействия с перманганатом калия, протекающей по следующему ионно-электронному уравнению:

2 MnO₄ — + 8H + + 5ē → Mn 2+ + 4H₂O

Расчет навески для приготовления первичного стандартного раствора ведут по формуле:

N – нормальность раствора, г-экв/л;

V_к – объем мерной колбы, мл;

Для приготовления 250 мл 0,02 н раствора щавелевой кислоты следует взять навеску:

Рассчитанное количество щавелевой кислоты взвешивают в бюксе сначала приблизительно на технических весах, а затем точно на аналитических весах.

Щавелевую кислоту через воронку количественно переносят в мерную колбу, растворяют в холодной дистиллированной воде, добавляют воды до метки и тщательно перемешивают. Пустой бюкс взвешивают также на аналитических весах.

Навеска определяется по разности двух взвешиваний (а_практ.):

Вес бюкса с навеской — А (г)

Нормальность приготовленного первичного стандартного раствора щавелевой кислоты вычисляют по формуле:

2. Установление концентрации раствора перманганата калия

Конценрацию раствора КМnО₄ — устанавливают по первичному стандартному 0,02 н раствору щавелевой кислоты (или оксалата натрия). Раствор КМnО₄ наливают в бюретку и устанавливают уровень жидкости на нуле по верхнему мениску (окрашенный раствор). В три конические колбы переносят пипеткой по 10 мл стандартного раствора щавелевой кислоты и добавляют мензуркой по 10 мл 4 н Н₂SО₄. Последовательно каждую из колб нагревают до 80-90º С и раствор медленно при непрерывном помешивании титруют раствором перманганата калия до появления бледно-розового окрашивания.

При титровании идет следующая реакция:

Практически эта реакция идет в несколько стадий. Нагревание и повышение концентрации ионов водорода способствует увеличению скорости взаимодействия перманганата с щавелевой кислотой. Ионы марганца (II) оказывает каталитическое действие на реакцию (автокатализ).

Во время титрования раствор перемешивают и каждую следующую каплю добавляют только после исчезновения окраски от предыдущей капли. Титрование проводят не менее 3-х раз до получения сходящихся результатов. Находят среднее значение, по которому рассчитывают точную концентрацию титранта (вторичного стандартного раствора) по формуле:

3. Определение содержания железа (II) в растворе соли Мора

Полученный в мерной колбе на 100 мл анализируемый раствор соли Мора FeSO₄(NH₄)₂SO₄ · 6H₂O (задача) разбавляют дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. В три конические колбы отбирают пипеткой по 10 мл анализируемого раствора и добавляют мензуркой по 10 мл 4 н H₂SO₄. Полученную смесь перемешивают и титруют раствором перманганата калия до бледно-розового окрашивания. Для вычисления берут среднее значение объема титранта, пошедшего на титрование.

Реакция идет по следующему уравнению:

1 MnO — ₄ + 8H + + 5e → Mn 2+ + 4H₂O

MnO — ₄ + 5Fe 2+ + 8H + → Mn 2+ + 5Fe 3+ + 4H₂O

Отсюда следует, что грамм – эквивалент соли Мора равен ее молекулярной массе.

N_{соли Мора} . V_{соли Мора} = N . V

ЭМ – грамм – эквивалент железа

Основная реакция: J₂ + 2e ↔ 2J —

Первичный стандартный раствор исходного вещества	K₂Cr₂O₇ – дихромат калия; 0,02 н. раствор Cr₂O₇ 2- + 6e + 14H + → 2Cr 3+ + 7H₂O E° + 14H + / 2Cr 3+ + 7H₂O = 1,36 В ЭМ =
Вторичные стандартные растворы	1.) Na₂S₂O₃ · 5H₂O – тиосульфат натрия; ~ 0,02 н. раствор 2S₂O 2- ₃ – 2e → S₄O₆ 2- ; E° _/ = + 0,09В ЭМ = 2.) J₂ – иод, 0,02 н. раствор Е° _/ = + 0,54 В; ЭМ
KJ – иодид калия; 0,1 М раствор KJ – вспомогательный раствор
Фиксирование точки эквивалент-ности (ТЭ)	Специфический индикатор – крахмал, 5%-ный раствор Образует с иодом сине – черное окрашивание
Определяемые вещества	1.) Окислители. Определяют методом замещения n K₂Cr₂O₇ + 6KJ+ 7H₂SO₄ → Cr₂(SO₄)₃ + 3J₂ + 4K₂SO₄ + 7H₂O J₂ + 2Na₂S₂O₃ → 2NaJ + Na₂S₄O₆ 3.) Восстановители. Определяют обратным титрования Na₂SO₃ + J₂ + H₂O → 2HJ + Na₂SO₄ избыток J₂ + 2Na₂S₂O₃ → 2NaJ + Na₂S₄O₆

Определение содержания меди (II) в растворе
медного купороса

Дихромат калия K₂Cr₂O₇; 0,02 н раствор (первичный стандартный раствор)

Тиосульфат натрия Na₂S₂O₃ . 5H₂O; 0,02 н раствор (вторичный стандарт- ный раствор, титрант).

Иодид калия KJ; 0,1 М раствор (вспомогательный раствор)

Серная кислота H₂SO₄; 1 М раствор

Индикатор — 5%-ный раствор крахмала.

1. Приготовление первичного стандартного раствора дихромата калия.

Стандартный раствор готовят из химически чистого перекристаллизированного K₂Cr₂O₇. Грамм – эквивалент дихромата калия рассчитывают, исходя из реакции взаимодействия с иодидом калия, протекающей по следующему ионно – электронному уравнению:

Следовательно, грамм – эквивалент K₂Cr₂O₇ равен:

Для приготовления 250 мл 0,02 н. раствора K₂Cr₂O₇ следует взять навеску:

Рассчитанное количество дихромата калия взвешивают в бюксе сначала на технических весах, а затем точно на аналитических весах, количественно переносят в мерную колбу, растворяют в холодной дистиллированной воде, добавляют воды до метки и тщательно перемешивают. Пустой бюкс взвешивают на аналитических весах; навеска а_практ. определяется по разности взвешиваний.

Нормальность приготовленного первичного стандартного раствора дихромата калия вычисляется по формуле:

2. Установление концентрации раствора тиосульфата натрия

Концентрацию раствора тиосульфата натрия Na₂S₂O₃ . 5H₂O устанавливают по первичному стандартному 0,02 н раствору дихромата калия, пользуясь методом замещения. Раствор тиосульфата натрия наливают в бюретку, устанавливают уровень жидкости на нуле по нижнему мениску.

В коническую колбу пипеткой переносят 10 мл раствора K₂Cr₂O₇, прибавляют 10-15 мл 0,1 раствора иодида калия и 10 мл 1 М серной кислоты; смесь хорошо перемешивают. Колбу закрывают часовым стеклом, дают постоять в темноте около 4-5 минут и выделившийся иод титруют раствором тиосульфата. Когда бурая окраска выделившегося иода перейдет в соломенно-желтую, прибавляют 10 капель свежеприготовленного крахмала и продолжают титровать тиосульфатом натрия до перехода синей окраски в светло-зеленую. Титрование считается законченным, если синее окрашивание после окончания титрования не возвращается в течение 1 минуты. Титрование повторяют не менее 3-х раз. Результаты параллельных проб не должны отличаться друг от друга более чем на 0,1 мл. Вычисляют среднее значение объема титранта.

Из реакции (2) следует, что грамм-эквивалент тиосульфата натрия равен его молекулярной массе, т.е. 248,2.

При расчете концентрации титранта следует помнить, что взятое число мг-эквивалентов дихромата калия после реакции с иодидом калия выделяет равное количества мг-эквивалентов тиосульфата натрия, т.е.

Исходя из этого соотношения, нормальность тиосульфата натрия вычисляют по формуле:

3. Определение содержания Cu(II) в растворе медного купороса

Полученный в мерной колбе емкостью 100 мл анализируемый раствор медного купороса CuSO₄ . 5H₂O разбавляют дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.

В колбу для титрования пипеткой переносят 10 мл раствора медного купороса, цилиндром туда же наливают 10 мл 0,1 М раствора KY, 5 мл 1 м H₂SO₄ и, накрыв колбу часовым стеклом, ставят на 5 минут в затемненное место для завершения реакции.

Затем выделившийся иод титруют раствором тиосульфата натрия, не обращая внимания на осадок. Когда окраска раствора станет соломенно-желтой, прибавляют 10 капель крахмала и продолжают титровать до исчезновения синего цвета. Титрование повторяют 3 раза и из сходящихся результатов берут среднее значение.

Реакция идет по уравнению:

Исходя из реакции следует, что грамм-эквивалент меди равен ее грамм-атому.

По результатам титрования рассчитывают концентрацию анализируемого раствора и количество Cu(II) в выданном растворе (100 мл) по следующим формулам:

где Q Cu(II) – содержание определяемого вещества, мг;

ЭМ – грамм-эквивалент меди (ЭМ_Cu= 63,54)

V_к – объем мерной колбы, мл.

ОСАДИТЕЛЬНОЕ ТИТРОВАНИЕ

А р г е н т о м е т р и я

Основная реакция: Ag + + Cl — =AgCl_(т); K_пр = 1,1 . 10 -10

Первичные стандарт-ные раст-воры ис-ходных ве-ществ	NaCl – хлорид натрия, х.ч.; 0,04 н. раствор ЭМ = Молек.масса = 58,443
Вторич-ные стан-дартные растворы (титранты)	1) AgNO₃ – нитрат серебра, ~ 0,05 н. раствор ЭМ = Молек.масса = 169,875 2) KSCN (или NH₄SCN) – роданид калия, ~ 0,04 н. раствор ЭМ_KSCN = Молек.масса = 97,18 ЭМ = Молек.масса = 76,12
Фиксиро-вание точ-ки эквива-лентности (ТЭ)	А. Безиндикаторный метод (метод Гей — Люссака) Б. Индикаторные методы 1) Метод Мора. Индикатор K₂Cr₂O₇ – хромат калия, применяют при титровании в нейтральной и слабощелочных средах. Прямое титрование. 2) Метод Фольгарда. Индикатор NH₄Fe(SO₄)₂ · 12H₂O – железо – аммонийные квасцы, применяют при титровании в кислой среде. Обратное титрование. 3) Метод Фаянса. Адсорбционные индикаторы: флуоресцеин (определение хлоридов), эозин (определение бромидов).
Определя-емые ве-щества	1.) Галогениды — соли, содержащие Cl — , Br — , J — – ионы. 2.) Роданиды 3.) Цианиды и др. При титровании применяют: а) прямое титрование (метод Мора) n_NaCl = n б) обратное титрование (метод Фольгарда) n_NaCl = n = n

АРГЕНТОМЕТРИЯ

Источник