Бюретки. Виды бюреток. Объемные бюретки
Бюретка — лабораторный прибор, средство измерения небольших объемов вещества. Как правило бюретки используются для титрования. В этом процессе в исследуемый раствор с помощью бюретки добавляется по каплям жидкость точно известной концентрации. После того, как в растворе прошла качественная реакция (выпал осадок, изменилась окраска), исследователь по шкале бюретки определяет, сколько реактива было потрачено. Потом, на основе этой информации, вычисляются характеристики исследуемого раствора.
Бюретки бывают:
• объемные;
• микробюретки;
• весовые;
• поршневые;
• газовые.
Объемные бюретки
Объемные бюретки применяются в титриметрическом анализе, это лабораторные бюретки общего назначения. Выполняются в виде градуированных стеклотрубок с размером наименьшего деления 0,1 мл. Верхний край бюретки открыт и укреплен ободком для прочности. Нижний край снабжается обуженным носиком. Контроль слива титровочного раствора производят с помощью или крана, или резиновой трубки. В последнем случае (бюретка Мора) резиновая трубка устанавливается между концом стеклотрубки и носиком. В трубку вставляют стеклянный шарик, который в нейтральном состоянии перекрывает трубку и блокирует слив реактива. Нажав на верхнюю часть шарика, начинают слив.
 |  |  |
| Бюретка с краном | Электронный дозатор DLAB dTrite (цифровая бюретка) | Бюретка 1-3-2-25-0,1 (без крана) |
Бюретки Мора востребованы в тех случаях, когда в качестве титровочного раствора применяется щелочь невысокой концентрации. Щелочные растворы негативно влияют на стеклянные поверхности кранов, приводя их к заклиниванию и поломке. Впрочем, в настоящее время эта проблема решается с помощью тефлоновых кранов.
Бюретки регламентируются ГОСТом 29251-91.
Бюретки подразделяются по:
Типам. I тип — без установленного времени ожидания; II тип — с установленным временем ожидания (время ожидания регламентирует отрезок времени от перекрытия крана до времени считывания результата).
Классам точности. Погрешность измерения бюреток 1-го класса составляет 0,05 мл;
погрешность бюреток 2-го класса — 0,1 мл.
По виду исполнения. Исполнение 1 — стеклотрубка с одноходовым краном перед носиком.
Исполнение 2 — стеклотрубка с изгибом перед сливным носиком. На изгибе установлен одноходовый кран. Исполнение 3 — без крана; вместо него предусмотрена резиновая трубка с вставленным стеклянным шариком и сливным носиком. Исполнение 4 — с двухходовым краном и отводом перед краном. Отвод используется для заполнения бюретки. Исполнение 5 — с автоматической установкой нуля. Перед носиком имеется двухходовой кран и отвод. В верхней части предусмотрен боковой отвод на уровне нулевой отметки. При заполнении в стеклотрубку нагнетают титровочный раствор до тех пор, пока не покажутся капли из верхнего отвода. После того как кран перекрывают, уровень жидкости автоматически встает на нулевую отметку.
Бюретки 1-го, 2-го и 3-го исполнения заполняют через верхний край с помощью специализированных воронок. Бюретки 4-го и 5-го типа заполняют через нижний боковой отвод при перекрытом сливе. К боковому отводу подсоединяют резиновую трубку от сосуда с титровочным раствором.
У всех объемных бюреток нулевая отметка располагается вверху, от нее начинается отсчет объема раствора для титрования. Раствор спускают до уровня на 5 мм выше нужного деления, потом останавливают слив на 15-20 секунд и по каплям спускают до требуемого деления.
Для проведения процесса титрования бюретку с помощью штатива Бунзена закрепляют вертикально над сосудом с исследуемой жидкостью. Если предстоит длинная серия анализов с одним и тем же титровочным раствором, то к бюретке сразу же подсоединяют резиновую трубку от резервуара с раствором для титрования.
Источник
Лабораторная посуда
Бюретки без крана (англ. burette) применяются для точного отмеривания небольших количеств жидкости и для титрования (метод количественного анализа в аналитической и фармацевтической химии, основанный на измерении объема раствора реактива известной концентрации, расходуемого для реакции с определяемым веществом. Выпускаются без времени ожидания — тип 1; в двух исполнениях: 1 — с одноходовым краном, 3 — без крана. Различают бюретки объемные, весовые, поршневые, газовые и микробюретки. Крупные деления нанесены через каждый миллилитр, а мелкие — через 0,1 мл. Обычно используют бюретки вместимостью 25 и 50 мл. Часто в комплект поставки включена стеклянная олива необходимая для регулирования тока жидкости, так же вместо неё может быть использован зажим Мора или винтовой зажим.
Объемные бюретки (рис.1, а-г) с ценой деления в 0,1 мл позволяют вести отсчет с точностью до 0,02 мл. Бескрановые бюретки Мора (рис.1, б) имеют в нижней части резиновую трубку 1 с капилляром 2. Резиновая трубка пережимается либо зажимом Мора (см. рис.1, б), либо внутрь ее закладывают стеклянный шарик 3 или палочку с шарообразным утолщением. Жидкость из такой бюретки вытекает при нажатии пальцами на верхнюю часть шарика. Бюретки с резиновой трубкой применяют для слабо щелочных растворов, обычно заедающих притертые стеклянные краны. Недостаток таких бюреток в том, что резиновая трубка в начале и в конце выливания раствора растягивается в разной степени, вследствие разницы гидростатических давлений и различной степени обжатия шарика пальцами. Погрешность будет меньше, если использовать сравнительно толстостенный и короткий эластичный кусок резиновой трубки, а зажим надевать на нее всегда на одном и том же месте. При этом следует также избегать растворов, окисляющих каучук, в частности растворов йода в водном растворе KI. Заполняют бюретку раствором через воронку с коротким концом, не доходящим до нулевого деления. Затем раствор спускают так, чтобы он заполнил всю часть бюретки ниже крана или зажима до нижнего конца капилляра. Только после этого раствор в бюретке устанавливают на нулевое деление, при этом в нижней ее части не должно остаться ни одного пузырька воздуха. Можно заполнять бюретку и снизу, если она имеет двухходовой кран 2 (рис.1, в). Для этого к изогнутой трубке присоединяют резиновый шланг от склянки с раствором.
Недорогие и качественные бюретки без крана производит российская компания «МиниМед»
Источник
Методика и порядок выполнения работы. 1. Приготовить для титрования 3 колбы на 200 или 250 мл; бюретку с зажимом Мора и стаканчик
1. Приготовить для титрования 3 колбы на 200 или 250 мл; бюретку с зажимом Мора и стаканчик на 50 или 100 мл; пипетку Мора на . Получить у лаборанта стандартизированный раствор HCl (стакан на 200 или 500мл), концентрацию которого записать в отчет или использовать свой.
2. Чистую пипетку Мора промыть титрованным раствором и отобрать три аликвотные части в колбы для титрования. Добавить в каждую колбу по капли индикатора метилового оранжевого и дистиллированной воды, раствор перемешать. Отметьте цвет индикатора.
2. Бюретку 2 раза промыть чистыми порциями раствора , сливая его в стакан и удаляя. Затем заполнить бюретку из стакана новой порцией раствора чуть выше нулевой отметки. Удалить из носика воздух; установить нуль по бюретке и выполнить титрование до смены окраски индикатора метилоранжа с оранжевой на желтую от одной капли титранта. Титрование выполняют при постоянном перемешивании раствора в колбе после каждой капли титранта.
3. Оттитровать аликвоты рабочим раствором до получения трёх сходящихся результатов (расхождение не более 0,1 мл), которые занести в таблицу 8.1. Объем раствора гидроксида натрия, пошедший на титрование, определяют в момент изменения окраски индикатора от одной капли титранта с оранжевой на желтую.
Запись данных опыта. По результатам титрования определить значение и по формуле (1) вычислить нормальность рабочего раствора .
Отчет оформить на новом листе, где привести все расчеты в общем и численном видах, а результаты занести в таблицу.
Таблица – Стандартизация раствора по
| Концентрация раствора , , | Объем аликвоты , | Объем раствора , | Концентрация раствора , , |
6 Содержание отчета и его форма(см стр. 8)
Вопросы для защиты работы
1. Что понимают под протолитометрией? Какие вещества и системы можно анализировать, используя метод кислотно-основного титрования.
2. Перечислите основные виды ошибок в протолитометрии и причины их возникновения.
3. В чем особенность приготовления и стандартизации растворов щелочей, какие факторы влияют на качество этих растворов.
4. Расчет концентрации и массы вещества по результатам титрования.
5. Дайте определение титриметрического метода анализа, его достоинства и недостатки.
6. Укажите причину изменения окраски индикаторов в протолитометрии.
7. Что понимают под интервалом перехода индикатора и как его рассчитывают в методе нейтрализации? Что такое рТ индикатора?
8. Почему при стандартизации щелочей используют реверсивный способ титрования? Дайте его определение. Какое свойство кривых титрования позволяет его применять?
9. Чему равно теоретическое значение рН при титровании раствором ? Ответ обоснуйте.
10. Укажите вид ошибки титрования при стандартизации реверсивным способом раствора по с использованием индикаторов метилового оранжевого и метилового красного. Ответ обосновать.
11. Перечислите факторы, влияющие на точность оценки перехода индикатора. Какие системы сложно или невозможно титровать визуальным способом?
12. Что понимают под визуальным безиндикаторным способом титрования? Какими свойствами должны обладать титрант и титруемый раствор?
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 6
Источник
БЮРЕТКИ
БЮРЕТКИ (франц. burette) — специальные стеклянные градуированные трубки, применяемые в лабораториях для титрования и отмеривания точных объемов жидкостей или газов.
Рис. 1. Виды бюреток: 1 — заканчивающаяся резиновой трубкой с зажимом Мора; 2 — со стеклянным краном: 3 —Раммельсберга; 4 — Кравезинского; 5 — микробюретка. Рис. 2. Бюретка Шельбаха. В середине рисунка виден мениск, в результате оптического преломления «вытянутый в стрелку», от острия к-рой производится отсчет.
Б. для жидкости имеют на всем протяжении одинаковый диаметр и лишь в нижней неградуированной части сужаются и заканчиваются стеклянным краном или резиновой трубкой с зажимом Мора (рис. 1, 1 и 2). Вместо зажима в качестве запирающего устройства пользуются также стеклянным шариком, плотно вставленным в просвет резиновой трубки (затворы Бунзена). В этом случае жидкость из Б. вытекает, если резиновую трубку сжать двумя пальцами так, чтобы между внутренним просветом ее и шариком образовалась щель. Для более точной дозировки конец крана сужен или на резиновую трубку надета стеклянная трубочка с оттянутым концом. Емкость градуированной части Б.— 10, 25, 50 и 100 мл. Деления начинаются сверху, на нек-ром расстоянии от края. Применяются также Б., имеющие спец. приспособления для их заполнения и автоматической установки жидкости на нулевой уровень (бюретки Раммельсберга, Кравезинского и др.; рис. 1, 3 и 4). При необходимости Б. соединяют с бутылью, содержащей титрованный раствор. Удобны в работе Б. с изогнутой нижней суженной частью и припаянной ниже градуировки трубкой для заполнения Б. (рис. 3).
Отсчет по Б. для обычных растворов производится по нижнему мениску жидкости. Сильно окрашенные растворы (KMnO4, I2 и др.) отсчитываются по верхнему мениску. Во избежание ошибок при отсчете необходимо, чтобы глаз наблюдающего находился на уровне мениска. Более точный отсчет дают Б., задняя стенка которых имеет широкую белую полосу с узкой синей полоской в ее середине (бюретка Шельбаха). В этих Б. мениск «вытягивается в стрелку» и отсчет производится по острию «стрелки» (рис. 2).
Не рекомендуется использовать Б. со стеклянным краном при работе со щелочными растворами, которые портят шлифты и вызывают «заедание» крана. Каучуковые затворы неприменимы при работе с окислителями (KMnO4, K2Cr2O7, I2 и др.), которые разрушают каучук и меняют титр раствора.
Для титрования и отмеривания малого количества жидкостей применяют Б. малого объема — микробюретки (рис. 1, 5), емкостью 1—5 мл, калиброванные по 0,01 мл. В микроколичественном анализе при работе с объемами порядка 0,001—0,5 мл в качестве Б. используют микропипетки соответствующей емкости.
Газовые Б. служат для измерения объемов газов. В отличие от Б. для жидкостей, кран газовых Б. расположен в их верхней части.
Библиография: Воскресенский П. И. Техника лабораторных работ, с. 103, М., 1973.
Источник