Б. Титрование по методу Мора
Определение конечной точки титрования при аргентометрическом титровании хлорид-ионов по методу Мора основано на применении индикатора К2СrО4. Вблизи точки эквивалентности наблюдается начало образования кирпично-красного осадка хромата серебра, что ведет к изменению цвета осадка.
Заранее рассчитайте, какой объем индикатора К2СrО4 в виде 0,5 М раствора надо вводить на каждые 100 мл титруемого раствора, чтобы начало образования осадка Аg2CrO4 наблюдалось при рАg=5,0, т.е. совпадало бы с точкой эквивалентности при титровании хлоридов. Укажите в отчете, можно ли титровать по Мору другие галогениды. Подтвердите свою точку зрения расчетами. Какие посторонние ионы помешают аргентометрическому титрованию вообще и по методу Мора в частности? Какой может быть кислотность раствора в ходе титрования и почему?
1. В коническую колбу для титрования введите аликвоту раствора NaCl (10,0 или 5,0 мл), разбавьте водой до 50-100 мл, введите рассчитанный объем индикатора и оттитруйте стандартизованным раствором AgNOз до неисчезающей розово-кирпичной окраски взвеси. Для подавления адсорбции ионов на осадке полезно прибавить 1-2 мл ССl4или другого тяжелого органического растворителя, не смешивающегося с водой.
2. По среднему результату двух титрований рассчитайте молярную концентрацию хлорида натрия в растворе, а затем пересчитайте ее на процентную.
В. Титрование по методу Фаянса
Ознакомьтесь с принципом действия адсорбционных индикаторов по учебникам. Какие преимущества имеет метод Фаянса по сравнению с методом Мора (и наоборот)? Сравните перечни мешающих веществ, круг определяемых веществ, допустимые значения рН титруемого раствора и т.п.
1. В небольшую коническую колбу введите аликвоту раствора NaCl, концентрацию которого определяли в предыдущей части работы, и оттитруйте с адсорбционным индикатором флуоресцеином. Особенно важен темп титрования вблизи точки эквивалентности (медленно!), нежелательно яркое освещение. Титрование можно провести, взяв вместо хлорида бромид, при этом следует использовать другой адсорбционный индикатор — эозин. Переход окраски осадка в этом случае — от желто-розовой к светло-фиолетовой. Обратите внимание на коагуляцию осадка вблизи точки эквивалентности.
2. Рассчитайте молярную концентрацию растворов NaCl или KВr по среднему значению Vк.т.т из двух титрований.
Г. Титрование по методу Фольгарда
Ознакомьтесь с методикой обратного титрования галогенид-ионов по Фольгарду. Какие преимущества имеет этот способ титрования по сравнению с другими?
При определении хлоридов по Фольгарду следует позаботиться о предотвращении побочной реакции — растворения осадка AgCl в ходе титрования избыточного серебра роданидом. С этой целью осадок отфильтровывают или вводят немного ССl4,затрудняющего растворение осадка. При определении иодидов или бромидов такая предосторожность не требуется (почему?)
1. К аликвоте (10,00 мл) анализируемого, примерно 0,1 М раствора KI, добавьте 1-2 мл 2 н. раствора азотной кислоты, разведите водой, а затем из бюретки или мерной пипетки введите определенный, заранее рассчитанный объем рабочего раствора AgNOз, чтобы ионы серебра оказались в некотором избытке. Введите в полученную взвесь 1-2 мл раствора индикатора (железоаммонийных квасцов) и осторожно оттитруйте избыток серебра роданидом. Титрование повторить. Можно ли вводить индикатор еще до прибавления AgNOз ?
2. Расчет результатов обратного титрования проводится по формуле:
Источник
Метод Мора
Метод Мора является одним из аргентометрических методов. Все эти методы основаны на реакции:
Метод Мора является наиболее простым из всех методов аргентометрии и в то же время достаточно точным. Титрантом является раствор нитрата серебра АgNОз 0.1 моль/л.
В основу метода Мора положена реакция взаимодействия ионов серебра с С1 — или Вг — .
Индикатором является хромат калия К2СгО4 5 %. Установочным веществом для определения титра раствора является NаС1 или КС1 0.1 моль/л.
Метод Мора позволяет определить количество хлоридов или бромидов. Иодиды этим методом не определяют, так как выпадающий в осадок иодид серебра АgI сильно адсорбирует К2СгО4, поэтому точку эквивалентности определить невозможно.
Растворимость АgСl значительно меньше, чем растворимость Аg2СгO4. Поэтому если постепенно добавлять раствор АgNOз к раствору, содержащему Сl — и CrO4 2- , то ПРAgС| достигается раньше ПР Аg2СгO4.
Это означает, что вначале образуется труднорастворимая соль
После того как хлорид-ионы будут практически полностью выделены в виде АgС1, появляется осадок. Происходит изменение окраски титруемой смеси и таким образом определяется конец титрования.
При титровании раствора бромида происходит аналогичное явление. Так как ПРАgВг < ПРАg2СгO4.,то вначале происходит образование АgВг и только после полного выделения АgВг появляется осадок Аg2СгО4, меняющий окраску титруемой смеси. Осадок хромата серебра Аg2СгО4 имеет кирпично- красный цвет. Однако такой цвет можно наблюдать в сильно перетитрованном растворе. В действительности надо титровать только до ясно заметного перехода лимонно-желтой окраски в желто — розовую. Для лучшего определения конца титрования можно использовать раствор «свидетель».
Применение метода Мора ограничено следующими условиями:
1. Определение можно проводить только в нейтральной среде, так как в кислой среде хромат серебра растворяется, и мы не сможем заметить конец титрования. В щелочной среде титрование невозможно потому, что будет выпадать осадок оксида серебра:
2. Определение нельзя проводить в присутствии ионов Ва 2+ , Вi 3+ , Рb 2+ , так как эти ионы образуют с ионами СгО4 2 — осадки.
3. Титрование всегда ведут от галогенида к АgNOз (т. е. галогенид титруют раствором АgNОз, а не наоборот). Только при таком условии кирпично-красный осадок Аg2СгО4 образуется в точке эквивалентности.
Метод Мора находит широкое применение при анализе пищевых продуктов. Количество поваренной соли в колбасе, соленой рыбе, масле и других продуктах определяют по методу Мора.
Этот метод применяется также для определения хлоридов в воде. Метод Мора используется и при анализе некоторых фармацевтических препаратов, например хлоридов и бромидов натрия и калия.
Определение хлоридов методом Мора
Приготовление титранта 0.05 моль/л раствора. Нитрат серебра не относится к тем веществам, из которых можно приготовить раствор заданной концентрации по точно взятой навеске. Поэтому готовят раствор примерно требуемой концентрации, а его титр устанавливают. Необходимую навеску (8.5 г AgNОз на 1 л раствора) отвешивают с точностью до 0.1 г на технических весах, и нужное количество воды отмеривают мерным цилиндром. Раствор сохраняют в темноте, так как на свету нитрат серебра разлагается. Однако и при надлежащем хранении титр раствора АgNОз меняется с течением времени и его необходимо время от времени проверять.
Приготовление установочного раствора. Для приготовления 0.05 моль/л, раствора NаС1 отвешивают на аналитических весах 0.2922 г NаС1 и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл. Растворяют навеску в дистиллированной воде, доводят раствор до метки и хорошо перемешивают. Таким образом получают раствор NаС1.
Определение титра нитрата серебра. В качестве индикатора применяют 5 % раствор хромата калия К2СгО4 в воде. Наполняют бюретку раствором нитрата серебра АgNОз. Отобрав пипеткой 10 мл 0.05 моль/л раствора NаС1, переносят ее в колбу Эрленмейера вместимостью 250 мл, добавляют 0.5 мл раствора индикатора, немного разбавляют водой и медленно титруют 0.1 моль/л раствором АgNОз, непрерывно перемешивая жидкость до появления первого неисчезающего изменения цвета суспензии. Нужно уловить момент, когда лимонно-желтый цвет суспензии приобретет от капли АgNОз слегка красноватый оттенок. Запись анализа и расчеты производят так же, как при определениях кислотно-основным методом.
Определение хлорида в растворе. Раствор хлорида помещают в мерную колбу на 100 мл, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Для титрования отбирают в коническую колбу 10 мл полученного раствора, немного разбавляют водой, добавляют 0.5 мл раствора К2СгO4 и титруют раствором АgNОз до изменения окраски содержимого колбы из лимонно-желтой в желто-розовую. Рассчитывают содержание хлора в полученном растворе (в граммах).
Понравилась статья? Добавь ее в закладку (CTRL+D) и не забудь поделиться с друзьями:
Источник